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Mikrowellen-Aufschlüsse und Königswasser-ExtraktionenAufschluss von Umweltproben

Wer kennt es nicht im Laboralltag? Um typische Umweltproben wie Böden, Schlämme, Sedimente und Abwasser oder sek. Brennstoffe zu lösen oder die Analyten mit Königswasser zu extrahieren, wird die Probe Stunde über Stunde, ja mitunter sogar über Nacht, unter Rückfluss in Säure gekocht.

Mikrowellen-Aufschlüsse und Königswasser-Extraktionen: Aufschluss von Umweltproben

Der Aufschluss ist nach der Probennahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nasschemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z.B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden.

Gerade bei den „Königswasser-Aufschlüssen“ erfolgt nach dem Kochen mit Königswasser noch ein zeitaufwändiger Filtrationsschritt, bevor die ungelösten silikatischen Bestandteile von der Säuremixtur getrennt sind.

Alternative: Mikrowellen-Aufschlussgeräte
„Mikrowellenschlusssysteme“ sind im Gegensatz zu Aufschlusssystemen mit konvektiver Beheizung in der Lage, innerhalb von kurzer Zeit die Feststoffprobe zu lösen. Da sich die Aufschlusszeiten mit Hilfe der Mikrowellenenergie oft um ein Vielfaches verringern, bedeutet dieses gerade für den Routinebetrieb einen nicht unerheblichen Zeitgewinn und damit auch Kosteneinsparung. Nahezu jedes Probenmaterial lässt sich mit mikrowellenbeschleunigten Methoden schneller aufschließen als mit herkömmlichen: biologische und pflanzliche Materialien, Schlämme, Böden und Sedimente. Allerdings verlagern herkömmliche Mikrowellen-Aufschlussgeräte den „Flaschenhals“ des Zeitbedarfes nun auf die Reinigung der Aufschlussgefäße und die Filtration der Königswasser-Aufschlüsse. Das Unternehmen CEM hat deshalb außer einem innovativen Aufschlussbehälter auch noch ein schnelles Filtrationsverfahren entwickelt.

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Bisher wurden Mikrowellen-Aufschlussgeräte mit immer neuen Werkstoffen und Sensortechnologien weiterentwickelt. Die Mikrowellen-Aufschlussgeräte wurden so konstruiert, dass sie platzsparend mit integriertem Abluftsystem auf die Labortische passen und nicht im Abzug platziert werden müssen. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Mittlerweile können sogar 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.

Die Sensortechnik zur Druck- und Temperaturmessung wurde immer präziser und einfacher zu handhaben. Mittlerweile können alle Probenarten in Mikrowellengeräten mit allen Säuremischungen aufgeschlossen werden. Bei diesen universellen Anwendungsmöglichkeiten ist es eine logische Konsequenz, dass der Mikrowellenaufschluss als etablierte Technik in die DIN-, EN- und ISO-Normen längst Einzug gehalten hat.

Weiterentwicklung: Einfachste Bedienung im Mars 6
Bei den universellen Einsatzmöglichkeiten rückt im Praxisalltag die einfache Bedienung in den Vordergrund. Die Zeiten des Blätterns in Handbüchern und in Applikationsordern sind längst vorbei. Anrufe im Applikationslabor des Herstellers kosten Zeit; neue Mitarbeiter einzuarbeiten kostet ebenfalls Zeit und Geld. Unter diesen Gesichtspunkten wurde das Mars 6 entwickelt und stellt einen neuen Standard im Bedienerkomfort dar (Bild 1).

So erfolgt die Bedienung des Laborgerätes Mars 6 mit der SmartPhone-Technik. Vergleichbar mit SmartPhone-Apps, verfügt das Mars 6 über eine Mikrowellen-App. Die Mikrowellen-App, genannt „One Touch“, ermöglicht den Mikrowellen-Aufschluss mit nur einem Knopfdruck auf dem eingebauten SmartPhone-Touchscreen im Mars 6 (Bild 2). Hinter dieser Neuheit steht die einprogrammierte Erfahrung von 30 Jahren Mikrowellen-Aufschlusstechnik in den automatischen Aufschlussmethoden. Das Mars 6 erkennt alle relevanten Aufschlussparameter selbst, so dass nach nur einem Knopfdruck auf diese „One Touch“-App der Aufschluss automatisch erfolgt. Dieses beinhaltet die Steuerung der Reaktionsparameter Zeit, Druck und Temperatur, das Zählen der Behälter, die optimale Mikrowellenleistung und den Behältertyp. Außerdem werden die Temperaturen sämtlicher Behälter auf dem SmartPhone-Touchscreen des Mars 6 visuell dargestellt. Die neuartige Sensortechnik kontrolliert direkt die Reaktionskinetik der Aufschlussreaktionen und regelt daraufhin die optimale Mikrowelleneinwirkung. Ein eingebauter Drucker gibt alle Daten aus, und die USB-Schnittstellen ermöglichen eine Anbindung an PCs. Eine eingebaute Kamera überwacht zudem die Reaktionsverläufe der Aufschlüsse.

Eine weitere Besonderheit stellen die integrierten Schulungsfilme dar. Ein aufwändiges Blättern in Handbüchern entfällt, da alle Arbeitsschritte abgefilmt sind und auf Knopfdruck vom Anwender betrachtet und anschließend umgesetzt werden können.

Aufschlussbehälter
Neben den Software-Entwicklungen wurden mit den neuen Xpress-Plus-Aufschlussbehältern und der LabXpress-Filtrierstation zwei weitere nützliche Technologien zur kompletten Arbeitserleichterung konzipiert. Die Xpress-Plus-Behälter (Bild 3) wurden um Standard-Reagenzgläser herum konstruiert (Bild 4). Die Probe und das Königswasser werden in das Glas gegeben und dann in dem Aufschlussbehälter fest verschlossen. Diese Reagenzgläser minimieren das Reinigen oder können wahlweise nach Gebrauch sogar entsorgt werden, da sie kostengünstig sind. Der eigentliche Aufschlussbehälter bleibt dabei sauber und muss nicht mehr wie bei klassischen Mikrowellen-Aufschlussbehältern aufwändig gesäubert werden. Gerade bei Königswasseraufschlüssen von sek. Brennstoff/Kunststoffmüll/Fluff, welches einen klebrigen, zähen Rest nach dem Königswasseraufschluss hinterlässt, haben sich diese XpressPlus-Behälter mit Glaseinsätzen bereits nach kurzer Zeit amortisiert.

Da nach den Aufschlüssen des Bodens mit Königswasser der silikatische Rest im Behälter zurückbleibt, muss dieser Bestandteil vor der spektrometrischen Messung abfiltriert werden. Die klassische Faltenfiltertechnik nutzt die Gravitation und trennt das Filtrat Tropfen für Tropfen von der Aufschlusslösung ab – ein Vorgang der häufig bis zu 30 min dauert.

Mit dem LabXpress von CEM hingegen kann dieser Vorgang binnen 2 min erledigt werden (Bild 5). Mit der speziell entwickelten Filtrierstation wird so das arbeits- und zeitaufwändige Abfiltrieren schnell und bequem erledigt. Es können Messkölbchen mit einen Volumen von bis zu 250 ml eingesetzt werden.

Ergebnisse
In der Zusammenarbeit mit ausgewählten Analytik-Laboren hat CEM die typischen Proben durchgetestet. Hier sind die „Königswasser-Aufschlüsse“ des Bodens „BCR 141R“ dargestellt, der als Referenzmaterial mit einem klassischen Aufschluss (DIN 38414-S7) sowie im Mars Xpress gemäß der Norm DIN EN 13346 bearbeitet wurde.

Zudem wurde der Klärschlamm „Domestic Sludge NIST SRM 2781“ untersucht. Hier wurden auch Aufschlüsse mit Königswasser gemäß der Norm DIN EN 13346 durchgeführt.

In beiden Fällen wurden mit der klassischen Prozedur 20 Proben in Heizblöcken und mit Rückflusskühlern in 4 h abgearbeitet, während mit dem Mars Xpress 40 Proben in nur 45 min erfolgreich bearbeitet wurden. In anderen Worten: Der Probendurchsatz erhöht sich auf über das 10fache!

In den Tabellen sind die Ergebnisse der Köngswasseraufschlüsse dargestellt. Die gute Wiederfindungsrate des Standardreferenzmaterials belegt die Richtigkeit des neuen Verfahrens.

CEM auf der ACHEMA
Das Unternehmen CEM ist Aussteller auf der ACHEMA vom 15. bis 19. Juni 2015 in Frankfurt. Dort werden u.a. die in diesem Artikel beschriebenen Geräte präsentiert. Sie finden das Unternehmen CEM in Halle 4.2, Stand J2.


Autor:
Ulf Sengutta
CEM Mikrowellen-Labortechnik
Carl-Friedrich-Gauss-Str. 9
47475 Kamp-Lintfort
E-Mail: ulf.sengutta@cem.com

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