Labo Online - Analytic, Labortechnik, Life Sciences
Home> Analytik> Analyseninstrumente>

Biogasanlagen optimieren durch Fermenterprobenanalytik

Produktivität von Biogasanlagen steigernSchnelle Bestimmung von Makronährstoffen und Spurenelementen in Fermenterproben

Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgen in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt und der Homogenisierung der zugeführten Biomasse werden verschiedene enzymatische und hydrolytische Vorgänge aktiviert, die den Abbau von polymerer Zellsubstanz durch Mikroorganismen ermöglichen.

Mikrowellen-Aufschlussgerät

Nach mehreren weiteren Abbauschritten erfolgt als letzte Stufe die Methangasproduktion durch die methanogenen Archaeen (Methanbildner). Die an diesen Vorgängen beteiligten Mikroorganismen, benötigen zur Aufrechterhaltung des Stoffwechsels und zur eigenen Vermehrung zunächst einmal Nährstoffe, die sogenannten Makronährstoffe. Diese sind: Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Phosphor (P) und Schwefel (S). Daneben ist eine ausreichende Verfügbarkeit von z.B. Natrium (Na), Kalium (K), Calcium (Ca), Eisen (Fe) und Magnesium (Mg) für die Mikroorganismen von großer Bedeutung.

Als essentielle Spurenelemente im Biogasreaktor gelten u.a. Nickel (Ni), Kobalt (Co), Molybdän (Mo) und Selen (Se). Aber auch andere Metalle wie z.B. Kupfer (Cu), Zink (Zn), Mangan (Mn), Wolfram (W) oder Vanadium (V) und Nichtmetalle wie z.B. Bor (B) können im Stoffwechsel mancher Mikroorganismen limitierend wirken, was eventuell auch den Stoffumsatz in einer Biogasanlage beeinflussen kann.

Anzeige
Mikrowellen-Trockenschrank

Eine schnelle Analytik zur Bestimmung der Makroelemente Na, K, Ca, Mg, Fe, P und S und der Spurenelemente B, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, V, W und Zn in der Fermentermasse von Biogasanlagen erhöht die Produktivität und ermöglicht ein schnelles Eingreifen bzw. Regulieren des Nährstoffhaushaltes.

Vorgehensweise
Die schnelle Analytik besteht im Wesentlichen aus drei zeitbestimmenden Arbeitsschritten:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenterprobenmenge.
  2. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung.
  3. Messung der oben genannten Elemente mit einem Atomemissionsspektrometer.

Eine schnelle Analytik scheitert bei der Verwendung konventioneller Laborgeräte daran, dass alleine die Trocknung der flüssigen Fermenterprobe in einem klassischen Trockenschrank viele Stunden, typischerweise bis zu 10 Stunden dauert. Hinzu kommt der unangenehme Geruch der Probe beim Trocknen. Anschließend wird die getrocknete Probe aufgeschlossen, was wiederum viele Stunden dauert. Es kann also auf gar keinen Fall unmittelbar nach der Probennahme ein aussagekräftiges Ergebnis erhalten werden, was ein schnelles Eingreifen ermöglicht.

CEM stellt hier eine Methode vor, die es dem Betreiber von Biogasanlagen ermöglicht, binnen nur einer Stunde die Makroelemente des Nährstoffhaushaltes und die Spurenelemente zu messen. Das Prinzip sieht so aus: Die Flüssigprobe wird in einem Mikrowellen-Trockenschrank schnell getrocknet und die getrocknete Probe wird mit Salpetersäure in einem Mikrowellen-Druckaufschlusssystem aufgeschlossen. Aufgrund der Flüchtigkeit verschiedener Elemente und Elementverbindungen (z.B. Selen) ist ein Druckaufschluss notwendig. Die Massenkonzentrationen der genannten Elemente in der Aufschlusslösung können mit einem Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) gemessen werden.

Die einzelnen Arbeitsschritte
So sieht die schnelle Methode im Detail aus:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge:
    10 g der nassen und inhomogenen Fermenterprobe werden in eine Trocknungsschale eingewogen und diese in den Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 gestellt. Die Probe wird bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
    Die Trocknung dieser Fermenterproben dauert im Mikrowellen-Trockenschrank typischerweise 15 min. Der Trockenschrank verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so das keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.
    Ein Video finden Sie unter http://www.youtube.com/watch?v=CxemBVN6W2M
  2. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung:
    Von der getrockneten Probe wird 1 bis 1,5 g in ein Druckaufschlussgefäß des Mikrowellen-Aufschlussgerätes Discover SP-D 80 eingewogen, mit 14 ml Salpetersäure versetzt und bei 200 °C wird der Druckaufschluss durchgeführt. Nach typischerweise 20 min wird eine wasserklare homogene Aufschlusslösung erhalten.
    Aufgrund der exothermen Zersetzungsreaktionen dieser großen organischen Probenmenge ist es von Vorteil, dass das Discover SP-D 80 über ein Rührsystem verfügt. Aufgrund der besseren Durchmischung von Probe mit Säure werden exotherme Druckspitzen vermieden und somit wird die Arbeitssicherheit erhöht. Besonders geeignet sind TFM-ummantelte Rührfische zur Vermeidung von möglichen Kontaminationen durch den Rührfisch.
    Ein Video finden Sie unter http://www.youtube.com/watch?v=mrJ3D9kaDbs
  3. Messung der oben genannten Elemente mit einem Atomemissionsspektrometer:
    Aufgrund der hohen Einwaage beim Aufschluss wird für eine hohe Homogenität der Aufschlusslösung von einer heterogenen Probenmatrix gesorgt. Zudem wird auch die Bestimmung der Elemente in nachweisschwächeren spektrometrischen Geräten wie der ICP-OES ermöglicht, die in vielen Labors vorhanden ist und es muss keine ICP-MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit verwendet werden.

Fazit
In Zusammenwirken dieser schnellen Mikrowellen-Trocknung von Fermenterproben mit anschließendem schnellen Mikrowellen-Druckaufschluss einer großen Probenmenge und der simultanen Bestimmung aller Makronährstoffe und Spurenelemente mittels Spektrometrie in weniger als einer Stunde erlaubt es dem Betreiber von Biogasanalgen erstmals ein schnelles Eingreifen in den laufenden Prozess.

CEM stellt den Mikrowellen-Trockenschrank SAM-255 und das Mikrowellen-Aufschlussgerät Discover SP-D 80 auf der analytica in München, 10. bis 13. Mai 2016, vor: Halle A 1, Stand Nr. 210. Eintrittskartenwünsche werden gerne unter info@cem.de entgegengenommen.

Weitere Beiträge zum Thema

Biogasanlage

Produktivität von Biogasanlagen steigernSchnelle Bestimmung von Makronährstoffen und Spurenelementen in Fermenterproben

Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgen in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt und der Homogenisierung der zugeführten Biomasse.

…mehr
Speedwave Entry

Mit vorinstallierten ApplikationenBedienerfreundliches Aufschlussgerät

Das neue Mikrowellenaufschluss-System Speedwave Entry zeichnet sich durch Bedienerfreundlichkeit und Kosteneffizienz aus. Es eignet sich somit nicht nur für Routineanwendungen, sondern auch für Studium und Ausbildung.

…mehr
Mikrowellen-Aufschlusstechnik

Mikrowellen-AufschlusstechnikNeue Termine für Anwenderkurse

Die CEM GmbH, Pionier in der Mikrowellen-Labortechnik, bietet in 2016 wieder Ausbildungs- und Anwenderkurse zur Mikrowellen-Aufschlusstechnik in den eigenen Firmenräumen in Kamp-Lintfort am Niederrhein an.

…mehr
Mikrowellen-Gerät Discover

Vereinfachte Mikrowellen-AufschlusstechnikDruckbehälter mit Schnappdeckel

Die spektroskopischen Verfahren wie AAS, ICP-OES und ICP-MS sind im Laufe der Zeit immer schneller, nachweisstärker und komfortabler geworden. Einzig der Probenaufschluss war zeitaufwendig und im Probendurchsatz limitiert.

…mehr
Mikrowellen-Aufschlusssystem

Mikrowellen-AufschlussgeräteFür unterschiedliche Anforderungen

Berghof bietet mit der speedwave Entry und der speedwave Xpert Mikrowellen-Aufschlusssysteme an, die den unterschiedlichen Anforderungen verschiedener Anwendergruppen gerecht werden.

…mehr

Neue Stellenanzeigen