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Der neue Muffelofen - schnell und exaktPhönix aus der Asche

Ulf Sengutta*)

Wer kennt sie nicht? Sie stehen in praktisch jedem Labor. Sie verbrauchen sehr viel Starkstrom. Sie heizen speziell im heißen Sommer das Labor auf unerträgliche Temperaturen. Und sie riechen recht unangenehm, da sie kein Abluftsystem eingebaut haben: Die Muffelöfen. Benutzt werden sie zum Veraschen/Temperieren/Glühen aller Arten von Probenmaterialien. Dabei werden durchaus Temperaturen von bis zu 1200 °C eingestellt.

Unter Veraschungen und Glührückstandsbestimmung versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurückbleiben. So werden konventionelle Muffelöfen mit Heizwendeln und Heizelementen schon seit langer Zeit für die verschiedensten Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet bzw. ausgeglüht und tariert wurde. Anschließend wird das Probengut in eben diesen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann. Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen und Genehmigungsprozesse verhindert. Daraus entstehen nicht selten minderwertige Güter außerhalb der vorgegeben Spezifikation, und durch die geminderte Produktqualität verringern sich auch die Erlöse des Herstellers. Neben der laufenden Produktion ist eine schnelle Aschegehaltsbestimmung auch bei der Eingangskontrolle von Rohstoffen sowie in der Forschung und Entwicklung von großer Bedeutung.

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Schnell durch Mikrowellen

Der neue Muffelofen - schnell und exakt: Phönix aus der Asche

Abhilfe schaffen hier die Mikrowellen-Muffelofensysteme von CEM: Das PhönixTM (Bild 1) das Phönix AirwaveTM sowie das Phönix SASTM. Die Einsatzgebiete dieser Systeme sind:

  • Trockenveraschung von Industriechemikalien, Kautschuk, Kunststoff, etc.
  • Bestimmung des Glühverlustes bzw. des Glührückstandes.
  • Strukturbestimmung von Füllgütern.
  • Schmelzen und Schmelzaufschlüsse z.B. für die Elementaranalyse.
  • Trocknen, Glühen und Wärmebehandlungen.
  • Bestimmung des Gehaltes an Sulfatasche.
Die Vorteile dieser Technik sind eine drastische Zeitreduktion und ein "sauberes" Arbeiten. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Mikrowellentechnik nun in Minuten erreicht.

Wie funktionieren die Mikrowellen-Muffelöfen?

Zunächst mag sich "Mikrowellen-Muffelofen" paradox anhören, denn die zu veraschenden Proben werden durch die Mikrowellen-Energie gar nicht angeregt - wie kann der Phönix-Ofen also Verbrennungstemperaturen von bis zu 1200 °C erreichen? CEM, spezialisiert auf anspruchsvolle Anwendungen der Mikrowellentechnologie, entwickelte folgendes "Ofen-im-Ofen" Verfahren (Bild 1):

1. Im Gerätegehäuse, in dem auch der gesamte Elektronikteil, LCD-Anzeige mit deutschsprachiger Bedienersoftware und Funktionstasten untergebracht sind, gibt ein Magnetron geregelt Mikrowellenstrahlung ab; diese durchdringt
2. ungehindert einem luftdurchlässigen Keramik-Isoliereinsatz und wird
3. im eigentlichen Heizraum von einem patentierten Siliciumcarbid-Heizelement an den Innenwänden des Ofens absorbiert; dieses gibt
4. seine Energie als Wärmestrahlung an die Probe ab, die damit schnell, je nach Anwendung bis auf 1200 ºC, aufgeheizt wird. Ein Thermoelement im Heizraum nimmt die Ist-Temperatur auf, der Mikrowelleneintrag wird entsprechend bis zum Erreichen des Temperatur-Sollwertes gesteuert. Die Abluft wird in einem geschlossenen System nach außen geführt.

Dieses Prinzip hat gegenüber konventionellen Öfen gravierende Vorteile: Durch die geringe Masse des Heizelements und die rasche Aufnahme der eingestrahlten Mikrowellen-Energie erreicht der Ofenraum schnell die Solltemperatur. Ebenso schnell lassen sich Temperaturschwankungen, z.B. beim Öffnen und Einbringen der Probe, wieder ausregeln. Der hohe Luftdurchsatz ermöglicht durch die luftdurchlässige Isolationskeramik ein schnelles Verbrennen der Probe und sorgt für eine gute Entlüftung des Systems. CEM-Spezialtiegel (Bild 3) bieten den Vorteil, dass sie innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator hinfällig und beschleunigt das Handling des Rückwiegens enorm. Ein Abluft-Rohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung, frei von Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen.

Muffelofensystem als kompletter Arbeitsplatz

Die aktuelle Gerätetechnik des PhönixTM und Phönix AirwaveTM sind mehr als nur ein Muffelofen: Präzisionswaage und Messwertdrucker zur Protokollierung können direkt angeschlossen werden; es entsteht ein System, das die Aschegehalts-Bestimmung auf wenige einfache Arbeitsschritte reduziert und eine schnelle sowie komfortable Auswertung der Ergebnisse sicherstellt. Damit ist dieses System gerade für den Einsatz in der Betriebskontrolle, z.B. in der Chemieindustrie, bestens geeignet.

Die menügeführte Software ermöglicht die Vorgabe von Temperatur-/Zeitprofilen mit bis zu acht Stufen. 20 unterschiedliche Programmabläufe können netzausfallsicher gespeichert werden, so dass für jede Probe und jede Aufgabenstellung der Veraschungsprozess optimal gesteuert wird. Umfangreiche Sicherheitsvorkehrungen und Selbstdiagnostik schützen Benutzer und Gerät sowohl vor dem Austreten von Mikrowellen als auch vor thermischer Überhitzung. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör, z.B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung sowie zur Qualifizierung, zur Verfügung. Die Unterschiede zwischen PhönixTM und Phönix AirwaveTM bestehen in den unterschiedlich hohen Luftdurchflüssen. Beim PhönixTM werden mittels eines Ventilatorsystems 3,3 m3/min Luft im Ofensystem durchgesetzt. Besonders hohe Abluft-Geschwindigkeiten und -volumina (6,6 m3/min) ermöglicht die Geräteversion Phönix AirWave, die über eine Luftdüse ohne mechanisch bewegte Teile für eine besonders schnelle Entlüftung sorgt und speziell das Kondensieren bzw. Ablagern von Abluftdämpfen, wie z.B. von stark rußhaltiger Luft oder Pyrolysegase von Mineralölprodukten, verhindert.

Ergebnisse des Veraschungs-Vergleichs

Die folgende Tabelle zeigt die drastisch reduzierten Veraschungszeiten für eine Vielfalt von Materialien. Neben den in der Tabelle 1 aufgeführten Materialien können auch alle anderen in konventionellen Muffelöfen eingesetzten Substanzen im Phönix-Ofen bearbeitet werden, z.B. Aluminiumoxid, Ruß, Zitronensäure, Mineralölprodukte, Kaugummi, Milchpulver, Harze, Polycarbonat, Polyetherimid, Polyethylen (TiO2, gefüllt und ungefüllt), Zucker, Talkum, etc. Bild 4 zeigt Beispiele von gefüllten und ungefüllten Kunststoffproben. Die Zeitersparnis bei diesen aufgeführten Substanzen ist analog zu den in Tabelle 1 aufgelisteten Beispielen.

Nassveraschung mit Sulfatasche-System

Neben den bisher aufgelisteten Beispielen zur Trockenveraschung gibt es für Nassveraschungen Vorschriften zur Bestimmung des Glührückstandes nach Säure-Behandlung der Probe (Sulfatasche). Das Deutsche Arzneimittelbuch (DAB) beschreibt die Sulfatveraschung für Pharmazeutika sowie Produkte in der Veterinärmedizin. Für die Prüfung von Kautschuk, Elastomeren und Kunststoffen ist die Sulfatasche gemäß DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247 (Rubber - Determination of ash) vorgeschrieben.

Die Sulfataschebestimmung gemäß der vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 950 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten (dauert viele Stunden) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwendige Reiningsarbeiten am Abzug vorzunehmen.

Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes und des Bedienerkomforts stellt das neue Phönix SASTM (Bild 5) dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Mikrowellen-Veraschungssystem durchgeführt, d.h. einfachstes und vor allem sicheres Handling für den Anwender. Durch die bereits beschriebene "Ofen-im-Ofen-Technik" in Kombination mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet.

Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 50 min bei gleichzeitiger Veraschung von 15 Proben. Dabei wird die Probe im Tiegel mit Schwefelsäure versetzt und in den auf 175 °C vorgeheizten Phönix-Ofen gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das Phoenix SAS innerhalb von 20 min auf 250 °C auf und hält diese Temperatur präzise für 10 min konstant. Während dieser Zeit findet die Vorveraschung im Mikrowellenofen statt. Anschließend erfolgt automatisch die weitere Erhitzung auf beispielsweise 850 °C, die dann konstant gehalten wird.

Die besondere Arbeitssicherheit und der Bedienerkomfort des Phönix SAS wird durch eine spezielle Absaugtechnik gewährleistet, die CEM auch in anderen Produkten erfolgreich verwendet. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Rauchgase werden dabei mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt und in den Waschflaschen mit NaOH neutralisiert. Der Bediener ist dabei keinen Verbrennungsprodukten ausgesetzt und durch die Aktivkohlefilter zudem vor Geruchsbelästigungen geschützt. Die Anordnung dieser Neutralisationseinrichtung ist wartungsarm und einfach zu bedienen.

*) CEM GmbH, Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9, 47475 Kamp-Lintfort, Tel. 02842/9644-0, E-Mail: info@cem.de, http://www.cem.de

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