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AnalyseninstrumenteOptimale Probenvorbereitung

Nachweis gesundheitsschädlicher Stoffe in Lebensmitteln. Eine effiziente Probenaufbereitung für schnelle, zuverlässige und reproduzierbare Analysenergebnisse wird in der heutigen Zeit immer wichtiger, da die Analysengeräte immer genauer werden. Die Nachweisgrenze der Spurenanalytik erreicht mittlerweile den ppb-Bereich. Leider wird dabei oft übersehen, dass sich der Gesamtanalysefehler aus Probenvorbereitung und Analyse zusammensetzt!

Analyseninstrumente: Optimale  Probenvorbereitung

Es reicht also nicht, viel Geld in ein hochmodernes Analysengerät zu investieren. Ein Fehler von z.B. 15 % in der Probenvorbereitung kann nicht durch ein noch so präzises Analysengerät ausgeglichen werden. Ein weiteres Problem ergibt sich aus der Tatsache, dass moderne Analysatoren immer weniger Probe benötigen. Eine korrekte Probenaufbereitung bedeutet deshalb:

  • Herstellung einer homogenen Probe durch Zerkleinerung.
  • Bereitstellung einer repräsentativen Probe durch Zerkleinerung von ausreichend Material und evtl. Probenteilung.
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Besonders in der Nahrungsmittelindustrie ist eine akribische Probenaufbereitung als Voraussetzung für Feinstanalysen unerlässlich, um vorgegebene Grenz- und Toleranzwerte einhalten zu können. Drei Praxisbeispiele sollen im Folgenden zeigen, wie einfach repräsentative Probenvorbereitung sein kann.

Tomaten: Kryogene Zerkleinerung

Tomatenpflanzen werden mit verschiedenen Pestiziden behandelt. Dabei gelangen die Spritzmittel sowohl direkt auf die Frucht wie auch in den Boden und damit indirekt über den Nährstofftransport in die Frucht. Auch der Einsatz organischer Dünger aus der Tierhaltung ist weit verbreitet. Der Verbraucher wünscht ein unbelastetes Lebensmittel. Die Produktion von Lebensmitteln in der geforderten Qualität ist aber ohne Einsatz von Pestiziden und Dünger nicht möglich. Damit entsteht zwangsläufig die Notwendigkeit, die Lebensmittel hinsichtlich möglicher Rückstände zu kontrollieren.

Oftmals sind die gesuchten Substanzen temperaturempfindlich. Dies spielt bei der Vorbereitung der Probe eine große Rolle. Daher müssen Tomaten für analytische Zwecke kryogen zerkleinert werden. Zunächst werden die Tomaten klein geschnitten und mit flüssigem Stickstoff versprödet. Anschließend können sie in der Mörsermühle PULVERISETTE 2 schonend vermahlen werden (Bilder 1, 2 u. 3). Als Mörser wird die Mahlgarnitur aus rostfreiem Stahl verwendet. Ihr Vorteil: Auch während der Mahlung kann flüssiger Stickstoff hinzugefügt werden. Das Resultat: Bereits nach wenigen Minuten erhält man ein feines homogenes Pulver. Nun kann eine kleine repräsentative Menge für die Analyse oder die weiteren Verfahrensschritte entnommen werden.


Tee: Schwermetallanalytik

Bisher haben viele Anwender sehr gute und verlässliche Analysenergebnisse in der Schwermetallanalytik von Pflanzen mit Rotor-Mühlen erzielt. Einerseits wachsen jedoch die Anforderungen an die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse und andererseits werden die Grenzwerte für die Gehalte an Schwermetallen immer weiter gesenkt. Neuere Analysenverfahren wie z.B. die ICP-MS können Spurenelemente bis in den ppt-Bereich nachweisen. Diese Geräte arbeiten oftmals mit deutlich geringeren Einwaagen für die Analyse. Damit wachsen zwangsläufig die Anforderung an die Qualität und die Homogenität der Proben, d.h. die Proben müssen immer feiner vermahlen werden.

Um den neuen Anforderungen gerecht zu werden, wurde grüner Tee (Bild 4) im 1. Versuch in der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line zerkleinert, da mit dieser Mühle ein wesentlich feineres Ergebnis in kürzerer Zeit erzielt wird. Im 2. Versuch haben wir dann grünen Tee mit der Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 gemahlen, die bisher von vielen Anwendern eingesetzt wird.


Mahlung mit der Planeten-Mikromühle
Wir haben grünen Tee in einem Mahlbecher und Kugeln mit 15 mm Durchmesser aus Zirkonoxid in der PULVERISETTE 7 premium line zerkleinert. Als Werkstoff wurde Zirkonoxid gewählt, da dessen chemische Bestandteile die Analysenergebnisse nicht stören. Nach 3 min wurden die in Bild 5 gezeigten Ergebnisse erzielt. Sofort nach dem Öffnen der Mahlbecher wurde die Temperatur gemessen und Werte knapp unter 40 °C ermittelt.

Mahlung in der Rotor-Schnellmühle
Die Zerkleinerung des grünen Tees in der PULVERISETTE 14 erfolgte unter Verwendung eines 0,08-mm-Siebes. Bei Rotor- bzw. Zentrifugalmühlen definiert ein Sieb die Endfeinheit. Damit gibt es einen Anhaltspunkt für die Korngrößenverteilung der auf diese Weise aufbereiteten Proben. Das Resultat der Mahlung zeigt Bild 6.

Optisch sehen beide Proben recht ähnlich aus. Zumindest ist auf den ersten Blick nicht wirklich ein großer Unterschied zu sehen. Die Bestimmung der Korngrößenverteilung mit dem Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 MicroTec plus zeigt aber ein deutlich anderes Bild, wie die entsprechende Grafik (Bild 7) zeigt.

Alle Proben wurden in Wasser gemessen. Beide Verteilungen sind außerdem jeweils durch drei Messungen in zeitlicher Folge gesichert.


Fazit
Mit der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line lassen sich pflanzliche Proben, wie z.B. verschiedene Teesorten, deutlich feiner vermahlen als mit Rotormühlen.


Nüsse: Mykotoxin-Bestimmung

Mit der Verordnung (EG) Nr. 401/2006 der Kommission vom 23.02.2006 wurden verbindliche Standards für die Probennahme und -aufbereitung für die amtliche Kontrolle des Mykotoxingehaltes von Lebensmitteln wie z.B. Nüsse festgelegt. Die Aufgabenstellung im Labor lautet: „Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu mahlen und sorgfältig zu mischen.“

Die Vorschrift lässt zwei Wege zu:

  • Die Nüsse in der Schale können geschält werden und der Aflatoxingehalt ist dann im essbaren Teil zu bestimmen. Dieser Weg mag für Erdnüsse noch gangbar sein. Bei Walnüssen, Haselnüssen oder Mandeln ist dies aber sehr problematisch.
  • Die andere Möglichkeit besteht in der Verwendung der Nüsse "in der Schale" für die Probenaufbereitung.


Die Aufgabenstellung
10 kg Erdnüsse, Walnüsse, Haselnüsse, Paranüsse oder auch Mandeln müssen in einer vertretbaren Zeit so fein gemahlen werden, dass eine homogene Probe entsteht, die Kontamination mit anderen Proben ausgeschlossen ist und die Reinigung des Gerätes in akzeptabler Zeit möglich ist.

Immer spielt neben dem Ergebnis natürlich auch die benötigte Zeit für die Zerkleinerung eine wesentliche Rolle. Um dies zu testen, wurde 1 kg Walnüsse mit der Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19 durchgesetzt. Begrenzendes Element der Probenzugabe ist der Durchmesser des Trichters (Bilder 8 u. 9).

Es wurde der Standard-Trichter für Lang- und Schüttgut gewählt. Zum einen ist dieser Trichter gut zu reinigen; zum anderen sollte der Mühle durch langsames Zuführen der Nüsse Gelegenheit gegeben werden, das Material zu zerkleinern und aus dem Schneidraum auszutragen. Andernfalls droht, wenn zu viel Material im Schneidraum ist, dass sich das Material stärker erwärmt und Öl separiert. Verwendet wurde die 4-mm-Siebkassette.


Das Resultat
In weniger als 2 min waren alle Nüsse durchgesetzt. Für eine Probe von 10 kg muss also von 15...20 min ausgegangen werden.

Auch ein anschließender Blick in die geöffnete Schneidmühle zeigte, dass sich die Walnüsse sehr gut durchsetzen lassen. Das Sieb war frei. Weiteres Material hätte durchgesetzt werden können. Der Rotor wurde von der Motorwelle ohne Werkzeug abgezogen und vor dem Sieb platziert. Die Siebkassette ist ebenfalls ohne Werkzeug zu entnehmen. Damit sind alle zu reinigenden Teile sehr gut zugänglich.

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