Labo Online - Analytic, Labortechnik, Life Sciences
Home> Analytik> Analyseninstrumente>

Schnellbestimmung des Phasenverhaltens von Polymer-Mischungen

Schnelle Hochdurchsatz-MethodePhasenverhalten von Polymer-Mischungen bestimmen

Um die Bestimmung des Phasenverhaltens von Polymermischungen zu vereinfachen und zu beschleunigen, haben das Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF und die Universität Jena eine Hochdurchsatz-Methode entwickelt.

Streumuster

Mehrkomponentige Materialien wie beispielsweise Polymermischungen zu entwickeln, war bislang mit einem beträchtlichen Aufwand verbunden. Denn dazu muss das Mischungsverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur bekannt sein und die nötigen Phasendiagramme sind zu ermitteln. Das bedeutet: Es muss eine Vielzahl unterschiedlicher Mischungen präpariert und für jede dieser Mischungen die Phasenübergangstemperatur bestimmt werden. Initiiert hatte das Projekt der Reifenhersteller Michelin beim Dutch Polymer Institute (DPI). Die entwickelte Methode war zunächst für Gummimischungen ausgelegt, ist jedoch weit darüber hinaus anwendbar. Das System zur Hochdurchsatz-Kleinwinkellichtstreuung wurde für den Einsatz in Industrielabors entwickelt und lässt sich auf besondere Bedürfnisse der Anwender konfigurieren.

Anzeige

Im Rahmen des Forschungsvorhabens entwickelte das Fraunhofer LBF eine Hochdurchsatz-Lichtstreuanlage sowie die dazugehörige Mess- und Auswertesoftware, mit der sich die Phasenübergangstemperaturen einer sehr großen Probenzahl parallel ermitteln lassen. Anlage und Messmethodik stehen für Kunden am LBF zur Verfügung. Die Universität Jena beschäftigte sich mit der Probenpräparation mittels Synthese- und Pipettierrobotern.

Weitere Beiträge zuPolymereLichtstreudetektor

Hochdurchsatz-Methode zur Aufnahme von Phasendiagrammen
Die Proben befinden sich in der neuartigen Anlage in einer Mikrotiterplatte mit bis zu 96 Wells oder werden auf einem flachen Glasträger appliziert. In einem Ofen mit Inertgasspülung lassen sich auf- und absteigende Temperaturrampen mit den Proben fahren. Phasenumwandlungen wie Mischen und Entmischen, aber auch Kristallisationsvorgänge, werden sehr sensitiv mittels Kleinwinkellichtstreuung festgestellt. Hierfür sind in den Ofenwänden Quarzglasfenster gegenüber der Unter- und Oberseite der Titerplatte eingelassen. Als Lichtquelle dient ein Laser, und eine spezielle Detektionsoptik erfasst das Streumuster. Durch die Bewegung des Lasers und der Detektionsoptik werden die Näpfchen der Titerplatte kontinuierlich nacheinander abgerastert.

Aufnahme von Phasendiagrammen durch Kleinwinkel-Lichtstreuung
Die Streumuster von unterschiedlich zusammengesetzten Polymermischungen bei derselben Temperatur zeigt beispielhaft die Abbildung. Das Streumuster in der obersten Zeile links ist kaum ausgeprägt und entspricht dem einer homogen gemischten Probe. Das stark ausgeprägte Streumuster in der obersten Zeile rechts ist typisch für eine entmischte Probe. Das mittlere Streumuster weist eine nur geringe Intensität auf: Die dazugehörende Probe ist noch nahezu homogen und beginnt sich gerade zu entmischen. Die zugehörige Temperatur kann als Phasenseparationstemperatur dieser Proben identifiziert werden. Aus den während einer Temperaturrampe für Mischungen verschiedener Zusammensetzungen aufgenommenen Lichtstreubildern lässt sich schließlich ein Phasendiagramm erstellen.

Aus der Intensitätsverteilung im Streumuster lässt sich darüber hinaus auf die Phasenstruktur schließen: Ein Streumuster mit radialer Intensitätsverteilung mit vom Zentrum aus abfallender Intensität weist auf einzelne runde Tropfen hin, während eine ringförmige Intensitätsverteilung eine co-kontinuierliche Struktur wiederspiegelt.

Anwendungen vom Klebstoff bis zum Lebensmittel
Die neue Methode ist nicht nur für Polymersysteme anwendbar. Auch andere Materialklassen beziehungsweise Formulierungen zeigen Temperatur- und zusammensetzungsabhängiges Mischungsverhalten. Dazu gehören Rezepturen für Klebstoffe, Lacke oder Beschichtungen. Mögliche weitere Anwendungen sehen die LBF-Wissenschaftler in der Bestimmung des Phasenverhaltens bei der Entwicklung von Wirkstoffformulierungen im pharmazeutischen Bereich oder von Mischungen in der Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Auch Anwendungen in der medizinischen Diagnostik sind denkbar.

Neben Phasendiagrammen lässt sich die Ausbildung von festen Phasen aus einem anfänglich flüssigen System beobachten. Dies findet zum Beispiel während der Trocknung von Lacken oder während der Kristallisation aus der Lösung oder Schmelze statt.

Anzeige

Weitere Beiträge zum Thema

Im mikroskopischen Fluoreszenzbild lassen sich die Strukturen aus Molekülen erkennen, die zu Testzwecken auf die bioabbaubare Beschichtung gedruckt wurden. (Bild: KIT)

Bioabbaubare Polymerfilme für ImplantatePolymere mit abbaubarem Rückgrat synthetisiert

Medizinische Implantate tragen oft Oberflächensubstrate, die Wirkstoffe abgeben oder auf denen Biomoleküle sowie Zellen besser haften können.

…mehr
Moderne Schadensanalytik: Wie Kunststoffe altern

Moderne SchadensanalytikWie Kunststoffe altern

Immer mehr Sicherheitsbauteile bestehen aus Kunststoffen. Im täglichen Gebrauch müssen sie nicht nur aggressiven Medien standhalten, sondern auch hohe mechanische Lasten ertragen.

…mehr
Lichtinduzierte Synthese ermöglicht ein maßgeschneidertes Moleküldesign. Vergleichbar einer bunten Perlenkette platzieren sich Bauteile an die gewünschte Stelle. (Grafik: KIT)

Mit Licht zu PräzisionspolymerenZielgerichtetes Design definierter Molekülketten

Chemikern am Karlsruher Institut für Technologie (KIT) ist es gelungen, den Aufbau von Präzisionspolymeren durch lichtgetriebene chemische Reaktionen gezielt zu steuern. Das Verfahren ermöglicht die genaue, geplante Platzierung der Kettengliedern, den Monomeren, entlang von Polymerketten einheitlicher Länge.

…mehr
Prof. Dr. Evamarie Hey-Hawkins (Foto: Universität Leipzig / Christian Hüller)

Smarte anorganische PolymereVielversprechende neue Kunststoffe

Sie ermöglichen eine nachhaltige, sichere und umweltfreundliche Alternative zu den bisher vorherrschenden Kunststoffen: anorganische Polymere mit "smarten" Eigenschaften.

…mehr
Das Auge nimmt im Kunststoff ein dreidimensionales Bild wahr, das aus der Ebene herauszukommen scheint, während der Kunststoff selbst komplett eben ist.

Kunststoffe mit 3D-EffektMerck und PolyOne kooperieren

Das Darmstädter Unternehmen Merck wird seine neuartige Kunststoff-3D-Technologie zusammen mit PolyOne (Hauptsitz in Cleveland/Ohio, USA) als strategischem Partner weiterentwickeln und vermarkten. PolyOne ist ein führender Experte für Polymermaterialien, Farbstoffe und Dienstleistungen.

…mehr

Neue Stellenanzeigen