LABO Januar/Februar 2010 29 Fachbeitrag Unterschiede zur gültigen Norm beschränken sich auf: • Die Änderung des Titels – jetzt: Schlamm, Boden, Abfall und behandelter Bioabfall – Be- stimmung des gesamten or- ganischen Kohlenstoffs (TOC) mittels trockener Verbren- nung.
• Erweiterung des Anwendungs- bereiches auf weitere Materi- alien.
• Redaktionelle Überarbeitung des Textes.
• Aufnahme von Verfahrens- kenndaten für weitere Mate- rialien.
Der Normentwurf deckt sich damit im normativen Teil wei- testgehend mit der Vorgänger- methode.
In den informativen Teil des Normenentwurfs (An- hang C) wurde das sogenannte Suspensionsverfahren aufge- nommen.
Was kann die Sus- pensionsmethode? Die Suspensionsmethode erfor- dert eine besondere Probenvor- bereitung der Feststoffproben: Zunächst müssen diese auf eine Korngröße von möglichst 130 ?m zermahlen werden, was insbesondere bei vielen Abfall- arten hohe Anforderungen an die verwendete Technik stellt und einen nicht unerheblichen Aufwand in der Probenvorberei- tung bedeutet.
Ein Zerkleinern der Feststoffprobe auf diese geringe Korngröße ist deshalb notwendig, weil das Verfahren im nächsten Schritt das Suspen- dieren von nur ca.
200 mg der Feststoffprobe in ca.
200 ml verdünnter Salzsäure vorsieht.
Beim Einsatz von nur 200 mg Probe für die Bestimmung des TOC ist eine hohe Homogeni- tät des Materials unbedingte Voraussetzung für ein repräsen- tatives Analysenergebnis.
Die direkte Verbrennung von Fest- stoffen bietet hier eindeutige Vorteile: Mit handelsüblichen Feststoffanalysatoren können Probeneinwaagen teilweise bis zu mehreren Gramm der Bestim- mung zugeführt werden – damit ist der Homogenisierungsgrad nicht das allein entscheidende Kriterium für ein repräsenta- tives Ergebnis – es darf auch et- was „gröber“ sein...
Die Suspensionsmethode sieht nach dem Versetzen der Probe mit Salzsäure einen weiteren Homogenisierungsschritt – dies- mal mit Hilfe eines Dispergierge- rätes – vor, um die Probe weiter zu zerkleinern und Sedimentati- on zu verhindern.
Anschließend erfolgt das Umfüllen in kleinere Probengefäße, um schlussend- lich die Probe quasi als „parti- kelhaltiges Abwasser“ an einem handelsüblichen TOC-Flüssig- analysator auf TOC (NPOC) zu analysieren.
Der Schritt des Umfüllens ist als „nicht unkri- tisch“ zu bewerten – Proben, die zu schneller Sedimentation neigen oder „schwimmende“ Partikel enthalten, können beim Abfüllen in mehrere kleine Pro- bengefäße doch erhebliche Un- terschiede in den einzelnen Ge- fäßen aufweisen – je nachdem, wie schnell und damit wie viele Partikel in die Vials überführt werden konnten.
Weiterhin spielen Gefäßgeometrie und Rührfunktion des Probengebers eine große Rolle bei der Über- führung eines repräsentativen Aliquots in den Verbrennungs- teil des TOC-Analysators.
Nicht zuletzt sollte der Analysator selbst eine sehr gute Partikel- gängigkeit aufweisen, was in der Regel nur bei genügend großen Querschnitten des Pro- benzuführungssystems (Schläu- che, Spritzen, Ventile u.ä.) und möglichst wenig „Hindernissen“ (Ventilen u.ä.) im Probenweg gegeben ist.
Unbedingte Vor- aussetzung für das Einbringen einer repräsentativen Proben- FACHBEITRAG TOC im Feststoff – neuer Normentwurf DIN EN 15936 Einordnung der Suspensionsmethode – warum kompliziert, wenn es auch einfach geht Die Bestimmung des Parameters TOC in Abfällen, Sedi- menten und Schlämmen ist in der DIN EN 13137 geregelt.
Als Ersatz für diese Norm ist die DIN EN 15936 vorgesehen, die bislang in Deutschland nur als Entwurf prEN 15936:2009 vorliegt.
Am grundsätzlichen Verfahren der TOC-Bestim- mung in Feststoffen – der trockenen Verbrennung – hat sich gegenüber der bislang maßgeblichen Methode DIN EN 13137 nichts geändert.
Birgit Wittenburg*) ? –––––––––– *) Produktmanagerin Summenpara- meter/Elementaranalyse, Analytik Jena AG.
Bild 1: multi EA 4000 mit automatischem TIC-Modul.
