LABO Januar/Februar 2010 22 TAGUNGSBERICHT Anwender der Dünnschichtchromato- graphie verwendeten in der Vergangen- heit zur weiteren Identifi zierung der ge- trennten Substanzen meist Rasierklingen, Skalpelle und/oder mehr oder weniger intelligent angefertigte Absaugeinrich- tungen, um die Kieselgelschicht zur Elu- tion der getrennten Substanzen von der Glasplatte zu bekommen.
Dies ist bei selbst gestrichenen DC-Platten noch rela- tiv leicht zu bewerkstelligen, erweist sich aber bei industriell gefertigten DC- bzw.
HPTLC-Platten häufi g als schwierig.
Das von der Firma CAMAG entwickelte System kann allen Verzweifelten eine erhebliche Arbeitserleichterung bringen.
Von den kompetenten Vortragenden wurden die verschiedensten Themen- kreise mit Analysenbeispielen aus der täglichen Praxis eindrucksvoll präsentiert.
Den Anfang machte Dr.
H.
Luftmann, der die historische Entwicklung des an- spruchsvollen Anliegens schilderte, ein Interface zu entwickeln, welches eine zuverlässige massenspektrometrische Identifi zierung dünnschichtchromatogra- phisch getrennter Substanzen direkt aus der Kieselgel-Trennschicht der DC- bzw.
HPTLC-Platten ermöglicht.
Die Lösung des Problems wurde durch die Entwicklung eines Stempels mit Lösungsmittelzu- und -abfl uss, der auf die Platten gedrückt wird, erreicht.
Das Eluat der isolierten und mar- kierten Substanzfl ecken, meist mit Metha- nol- bzw.
Methanol/Chloroform-Eluenten, dieses DC-/HPTLC-Trennschicht-Extraktors wird über einen Kapillaranschluss direkt in die Ionenquelle eines Massenspekt- rometers in ESI- oder APCI-Aussführung eingeführt und dort vermessen.
Da solche MS-Systeme mittlerweile in vielen Labors als HPLC/MS-Kopplungsgeräte verfügbar sind, bietet sich eine Verwendung solcher Massenspektrometer auch für die neuar- tige DC-/HPTLC-MS-Kopplung an.
Bei der Spektreninterpretation sind natürlich stets die hier besonderen Bedingungen der Fragmentbildung zu beachten.
Das Anle- gen eigener Spektrenbibliotheken wird daher empfohlen.
Die weiteren Vorträge widmeten sich der Wasseranalytik (Dr.
W.
Schulz, Zweck- verband Landeswasserversorgung, Lan- genau) sowie der pharmazeutischen und der Naturstoff-Analytik (Prof.
Dr.
H.-R.
Schmutz, FH Nordwestschweiz).
Den Ab- schluss machten Beispiele von Analysen aus dem Bereich der Lebensmittel- und Arzneimittelanalytik (PD Dr.
G.
Morlock, Universität Hohenheim).
Zu den vielen in den Vorträgen behandelten Analyten gehörten zum Beispiel Atrazin und seine Metaboliten, Metoprolol und seine durch Ozonisierung entstandenen Abbaupro- dukte, Coffein, Paracetamol, Acetylsali- cylsäure, Ginsenoide, Sucralose, Lebens- mittelfarbstoffe, Ergotamin, Pyridinol und Harman.
Die vorgestellte Kopplungstechnik eig- net sich nicht nur zur sicheren und schnel- len Identifi zierung durch die gemessenen Massenspektren (Schlagwort: DART = Di- rect Analysis in Real Time), sondern kann auch für zuverlässige Quantifi zierungen nach Anlage von Kalibrationsgeraden eingesetzt werden.
Je nach der Ionenaus- beute und der Fragmentierungsmuster der Analyte sind für eine massenspektro- metrische Identifi zierung Substanzmen- gen von wenigen Pikogramm – gezeigt am Beispiel von Harman – bis zu wenigen Nanogramm pro getrenntem Substanz- fl eck auf der DC-/HPTLC-Platte erforder- lich.
Sowohl die Zeitersparnis als auch die Kosteneffi zienz zeichnen die neue Kopplungstechnik gegenüber der HPLC/ MS-Technik aus.
Für besondere Fragestel- lungen wurde gemeinsam mit der Firma Bruker-Daltonics (http://www.bdal.de/) auch Zubehör für MALDI-TOF-Messungen entwickelt.
Nach den Vorträgen fand eine Präsentation des Systems im Institut für Organische Chemie der Technischen Uni- versität Berlin statt, bei der von Tagungs- teilnehmern mitgebrachte HPTLC-Platten in Kopplung mit einem Thermo Fisher Scientifi c LTQ Orbitrap XL Massenspek- trometer (http://www.thermo.com/com/ cda/product/detail/1,,10131071,00.html) erfolgreich vermessen wurden.
Sollten Sie die oben genannten Fakten und Begriffe neugierig gemacht haben, ob die Technik auch für Ihre Arbeitszusam- menhänge sinnvoll einzusetzen wäre, fi n- den Sie gewiss weitere einschlägige Infor- mationen zum Verfahren und zu aktuellen Preisen (Grundausstattung ab 12 k€) durch Kontaktaufnahme mit der Firma CAMAG, was unter http://www.camag.com/v/pro- ducts/tlc-ms/ leicht möglich ist.
Dr.
Hans-Ulrich Melchert, Analytical & Epidemiological Services, Berlin Zum Fortbildungstag der CAMAG-Niederlassung am 01.10.2009 in Berlin hatten sich 35 Teilnehmer im Institut für Lebensmittelchemie der Tech- nischen Universität Berlin eingefunden.
Die Zuhörer kamen aus den un- terschiedlichsten Bereichen, in denen die von manchen gelegentlich schon mal tot gesagte Technik der dünnschichtchromatographischen Trennungen weiterhin ein wichtiges und täglich eingesetztes Arbeitsmittel ist.
So waren sowohl Damen und Herren aus der Lebensmittelchemie, der Pharmazie, der Wasseranalytik, der organischen Synthese- und der Naturstoff-Forschung an der vorgestellten neuen analytischen Technik interessiert.
Kratzen bzw.
schaben Sie noch? Kurzbericht zum Fortbildungstag „Neuer Weg zur TLC/HPTLC-MS-Kopplung“ LABOLABO
