LABO Januar/Februar 2010 36 TEMPERIERTECHNIK Sicherheits-Konzepte Vakuumtrockenschränke ?? 69 ? BINDER, Tuttlingen, Tel.
07462/2005-0, Fax 2005-100, www.binder-world.com Lösemittelhaltige Substanzen bilden beim Trocknen unter Umständen explosive Ge- mische und stellen damit ein Risiko dar.
Ein Beispiel hier- für stellt das Trocknen von chemischen oder pharma- zeutischen Substanzen dar.
Werden diese in organischen Lösungsmitteln gelöst, kann es bei unsachgemäßer Tempe- rierung zu einer Entzündung kommen.
Zwar werden Pro- ben beim Vakuumtrocknen generell möglichst schonend temperiert.
Aber bei löse- mittelhaltigen Substanzen geht es zusätzlich darum, die Entstehung einer kritischen Konzentration an Lösemittel- dämpfen zu verhindern.
Zu keinem Zeitpunkt darf eine Personengefährdung auftre- ten.
Die BINDER GmbH hat für diese Anwendung frühzeitig innovative Gerätekonzepte entwickelt in Kooperation mit der für Sicherheit zuständi- gen Behörde BG Chemie und Fachvertretern der physika- lisch–technischen Bundesan- stalt.
Diese Konzepte waren Grundlage für nachfolgende Normierungsvorhaben.
Grundsätzlich ist beim Si- cherheits-Vakuumtrocknen die aktive und passive Sicher- heit zu beachten.
Beides muss stimmen, um alle potenziellen Gefahren von vornherein eliminieren zu können.
Zum einen müssen aktive Sicher- heitsmaßnahmen vorhanden sein.
Diese verhindern, dass eine hohe Konzentration an Lösemitteldämpfen über- haupt entsteht.
Zum anderen müssen passive Sicherheits- elemente eingebaut sein.
Diese greifen dann, wenn es bedingt durch fehlerhafte Anwendung trotz Überwa- chungsfunktion und Sicher- heitsschaltkreisen zu einer Explosion kommt.
Selbst in dieser Situation muss aus- reichend Schutz für das La- borpersonal gegeben sein.
Mehrere voneinander unab- hängige, redundante Sicher- heitssysteme sorgen somit für ein Höchstmaß an Sicherheit.
In erster Linie sind Geräte so zu konstruieren, dass sich im Nutzraum keine potenzi- ell gefährlichen Zündquellen befi nden.
Ferner ist zu verhin- dern, dass lösemittelhaltige Dämpfe in Gerätebereiche vordringen, welche elektro- nische Steuerungsfunktionen bzw.
die Heizelemente ent- halten.
Zum einen müssen diese Geräteteile hermetisch abgetrennt sein.
Zum ande- ren ist die elektronisch über- wachte Durchfl utung der Steuerelektronik mit Inertgas ein wesentlicher und emp- fehlenswerter Sicherheitsfak- tor.
Bei BINDER Geräten der Serie VDL beispielsweise gibt ein im Innenraum integrierter Drucksensor erst dann die Heizleistung für den Trock- nungsprozess frei, wenn ein Vakuum von weniger als 125 mbar erreicht ist.
Kommt es dennoch trotz aller Vorsichtsmaßnahmen durch falsche Anwendung zu einer Explosion, müssen aus- gereifte passive Schutzme- chanismen bereit stehen.
Es empfi ehlt sich, entstehenden Überdruck über eine federnd gelagerte Sicherheitsglasschei- be dynamisch abzupuffern, die als großfl ächiges Sicherheits- ventil ausgelegt ist.
Beim BIN- DER VDL zum Beispiel verhin- dert eine Polycarbonatscheibe bei Glasbruch die explosions-, aber auch implosionsbedingte Ausbreitung von Splittern.
Den entfl ammten Lösemittel- gemischen stellt die doppelte Türdichtung hier eine weitere schwer zu überwindende Bar- riere entgegen.
Die innere Dichtung ist eine spezielle Flammschutzdichtung, wel- che mitunter verhindert, dass Flammen nach außen gelan- gen können.
Dies ist eine zu- sätzliche Vorsichtsmaßnahme, um dem Anwender bestmög- lichen Schutz zu bieten.
Es ist darauf zu achten, dass die Ge- räte mit allen Sicher- heitsanforderungen der ab 01.07.2003 in Kraft getretenen ATEX -Richt- linien konform sind.
Bei der Mehrzahl der Anwendungen werden Vakuumtrockenanla- gen in Zone N betrieben, in einigen Fällen aber auch in Ex Schutzzone 2, welche das ge- legentliche Auftreten von Lö- semitteldämpfen einschließt.
BINDER bietet für beide Be- reiche eine Lösung an, die Standardversion für Zone N und optional eine Variante für Ex Schutzzone 2.
Beim Trocknen von stark oxidativen Verbindungen ist grundsätzlich zu berücksichti- gen, dass Trockenschränke mit höchster Materialstabilität zum Einsatz kommen.
Hochre- sistente Edelstahllegierungen stehen hierbei als Alternativ- materialien zur Verfügung.
Je nach Anwendungsgebiet sind zudem entweder silikon- haltige Dichtungen oder auch säureresistente Viton®-Dich- tungen einsetzbar.
Da eine Energieübertra- gung durch thermische Kon- vektion im Vakuum nicht möglich ist, muss die Ver- dampfungsenergie durch di- rekten Kontakt gleichmäßig und präzise auf die Probe überführt werden.
Grund- sätzlich gibt es hierfür drei Verfahren: • Durch Mikrowellen, • durch elektrisch beheizte Träger, • mittels wärmeleitender Ein- schubträger.
In der Praxis ist bei löse- mittelhaltigen Proben wär- meleitenden Einschubträgern der Vorzug zu geben.
Elek- trisch beheizte Träger sind aufgrund der potenziellen Funkenbildung ungeeignet.
Und Mikrowellen können zu inhomogener Temperatur- verteilung und lokalen Über- hitzungen der Probe führen.
Somit erfüllt nur die erste Va- riante alle geforderten Sicher- heitsaspekte.
Grundlegend bei Vaku- umtrocknungsvorgängen ist, dass der gesamte Innenraum des Trockenschrankes einheit- lich temperiert sein muss.
An- dernfalls kann es an lokalen Kältestellen im Schrank zu Kondensation kommen.
Das von BINDER patentierte APT.
Line™ Vorwärmekammer- system erfüllt genau diese Anforderung.
Die homogene Temperierung aller Kam- merwände wird durch einen Luftmantel erreicht.
Über ein raffi niertes Spanneinschub- träger-Prinzip wird die En- ergie von der Außenwand gleichmäßig dem Proben- träger zugeführt.
Den Wir- kungsgrad der letzten Stufe der Wärmeübertragung, d.h.
vom Träger in die Probe, de- fi niert der Anwender selbst.
Durch geeignete Wahl von Form und Material des Trock- nungsgefäßes sind hier Opti- mierungen möglich.
Auf eine hohe Wärmeleitfähigkeit und guten Kontakt ist zu achten.
Das APT.Line™ Vorwärme- kammersystem in Verbindung mit der Spanneinschubträger- Mechanik gewährleistet an je- dem Raumpunkt im Nutzraum gleichmäßig Trocknungs- bedingungen.
Damit ist die notwendige Voraussetzung für ein Maximum an Repro- duzierbarkeit und gleichmä- ßige Probenbehandlung auch bei voller Beladung gegeben.
Höchstleistungen beim Tem- perieren sind nur durch die Kombination von ausgereif- ter Temperaturtechnologie und hochentwickelter Steue- rungselektronik möglich.
