LABO Januar/Februar 2010 30 FACHBEITRAG menge in den eigentlichen Re- aktor ist die Freiheit des Systems von Komponenten, in welchen die Probe für längere Zeit ver- weilt und damit die Gefahr der Partikelsedimentation und da- mit unvollständigen Überfüh- rung in den Verbrennungsteil besteht.
Vor der eigentlichen Bestim- mung des TOC aus der suspen- dierten Feststoffprobe muss der TOC-Analysator mit Flüssigstan- dards kalibriert werden.
Hierzu werden in der Regel unterschied- lich konzentrierte Lösungen von Kaliumhydrogenphthalat in Wasser verwendet.
Das Her- stellen der klassischen Verdün- nungsreihe und die eigentliche Kalibrierung über einen weiten Arbeitsbereich stellen wiederum einen erheblichen Zeitaufwand für den Anwender dar.
Bei der direkten Verbrennung von Fest- stoffen in einem Feststoffana- lysator wird die Kalibrierung direkt mit unterschiedlichen Einwaagen einer Festsubstanz realisiert – das geht schnell und ist sehr einfach.
Der Aufwand in der Proben- vorbereitung für das Suspen- sionsverfahren ist relativ hoch – und das Ergebnis kritisch zu bewerten.
Auch Mehrfachinjek- tionen aus einem Probengefäß – die bei einem gut partikelgän- gigen Gerät sicher recht gut re- produzierbar ausfallen können – sind kein Garant für die „Rich- tigkeit“ des erzielten TOC-Wer- tes.
Eine Alternative gegenüber der direkten trockenen Ver- brennung stellt die Suspensi- onsmethode sicher dann dar, wenn kein Feststoffgerät zur Verfügung steht und nur weni- ge Proben zu analysieren sind.
Jeder TOC-Flüssiganalysator, der die Vorgaben der DIN EN 1484 erfüllt, kann dann zur Durchfüh- rung des Verfahrens eingesetzt werden.
Ein analytischer Vorteil kann mit dem Suspensionsver- fahren dann erzielt werden, wenn die Proben in ihrer Zusam- mensetzung sehr hohe Anteile an anorganischem Kohlenstoff gegenüber sehr kleinen Gehal- ten an organischem Kohlenstoff aufweisen – wie beispielsweise in Kalksteinproben.
Als äußerst kritisch ist die Anwendung des Suspensionsverfahrens insbe- sondere bei heterogen zusam- mengesetzten Abfällen einzu- schätzen.
Vorteile der direkten trockenen Verbrennung Die Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs mit- tels trockener Verbrennung wird bevorzugt mit Geräten durchge- führt, die speziell für die Ana- lyse von Feststoffen konzipiert sind.
Diese Analysatoren ge- statten die Zuführung größerer Probenmengen (teilweise bis zu 3 g) auf geeigneten Probenträ- gern und sind robust aufgebaut.
Die Verbrennung der Proben erfolgt üblicherweise in einem korrosionsbeständigen Kera- mikverbrennungsrohr bei Tem- peraturen oberhalb von 1000 °C (bei bis zu maximal 1500 °C).
Damit ist die Zersetzung bzw.
Oxidation aller Kohlenstoffver- bindungen im Sauerstoffstrom zu Kohlenstoffdioxid sicherge- stellt.
• In einem Schritt zum Ergebnis...
oder besser noch: gleich zwei Ergebnisse (TIC und TOC).
• Schnell, einfach, präzise und richtig.
• Zusätzliche Bestimmung des elementaren Kohlenstoffs (EC) möglich.
In einem Schritt zum Ergebnis Die Probe wird in repräsenta- tiver Menge in ein Keramik- schiffchen eingewogen – fertig! Je nach Beschaffenheit des Ma- terials und erwarteten Gehalten an TIC bzw.
TOC kann die Men- ge mühelos adaptiert werden – übliche Einwaagen variieren zwischen 500 und 3000 mg.
Moderne Feststoffanalysa- toren (wie beispielsweise der multi EA 4000 der Analytik Jena AG) können nun durch automatische Säurezugabe den anorganischen Anteil des Koh- lenstoffs (TIC) direkt im Gerät bestimmen und dasselbe Probe- schiffchen anschließend für die Bestimmung des nunmehr dort verbliebenen TOC der Verbren- nung zuführen.
Damit stehen zwei Ergebnisse in kurzer Zeit zur Verfügung! Wer die Differenzmethode zur TOC-Bestimmung bevor- zugt, kann auch dies mühelos automatisiert in nur einem Ana- lysengang praktizieren.
Hierzu werden einfach zwei Teilmen- gen derselben Probe in zwei Keramikschiffchen eingewogen und nacheinander analysiert.
Das erste Schiffchen wird wie- derum automatisch mit Säure versetzt und das entstehende CO 2 direkt über das Detektions- system als TIC-Signal erfasst.
Anschließend wird das zweite Schiffchen direkt in die heiße Zone des Ofens überführt, um die Bestimmung des gesamten Kohlenstoffs (TC) durchzufüh- ren.
Abschließend wird das Er- gebnis automatisch aus TC – TIC = TOC ermittelt (Bild 1).
Schnell, einfach, präzise und richtig Bei inhomogenen Proben kann eine echte Mehrfachbestim- mung mit unterschiedlichen Einwaagen dazu beitragen, das Ergebnis statistisch abzusichern.
Das geht einfach und schnell.
Die Präzision des erzielten Mess- wertes ist weniger von der Leis- tungsfähigkeit des Analysenge- rätes, vielmehr jedoch von der Homogenität des Probenmate- rials abhängig.
Typische Wie- derholgenauigkeiten liegen für eher homogenere Materialien (Böden, Sedimente, Schlämme, Stäube, Aschen) in der Regel bei kleiner 3 % RSD.
Bei inhomo- generen Proben aus dem Ab- fallbereich lassen sich durchaus relative Standardabweichungen von kleiner 5 % erzielen – das ist der Vorteil, der durch größere Probeneinwaagen zum Tragen kommt.
Mit Hilfe von Referenz- materialien kann die Richtigkeit problemlos überprüft werden.
In einer Beispielmessreihe wur- de ein zertifi zierter Bodenstan- dard bei sehr unterschiedlichen Einwaagen im Differenzmodus analysiert.
Die Wiederfi ndung für den TOC variierte im Bereich von 96,8 bis 103,5 % und mit ei- ner RSD von 2,3 %.
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