LABO Januar/Februar 2011 20 10 % Aromaten und weniger als 90 % gesättigte Verbindungen enthalten.
Die zweite Gruppe muss weniger als 10 % Aromaten und mehr als 90 % gesättigte Verbindungen enthalten, gefolgt von der dritten Gruppe mit weniger als 1 % Aromaten und mehr als 90 % gesättigte Verbindungen (die Gruppen vier bis sechs umfassen vollsynthetische Pro- dukte ohne Aromaten).
Damit wird die Bedeutung der Bestimmung von Koh- lenwasserstofftypen offensichtlich.
Umgekehrte Flussrichtung Die repräsentative Trennung aroma- tischer und gesättigter Verbindungen durch Normalphasen-Chromatographie in n-Hexan mit einem Säulenbett von bis zu 2 m Länge (realisiert durch Kombina- tion mehrerer Säulen) ist in der Metho- de IP 368 [3] beschrieben.
Die Polarität der aromatischen Verbindungen ist viel höher als die Polarität der gesättigten Verbindungen.
Daher eluieren die ge- sättigten Verbindungen zuerst und die Aromaten erst viel später.
Damit eine sinnvolle Analysenzeit erreicht werden kann, ist ein Optimierungsschritt sinn- voll.
Eine Rückspül-Prozedur wird mit Hilfe des Schaltventils im Smartline Ana- lyzer 6550 möglich.
Das Ventil wird ver- wendet, um die Flussrichtung der Säulen umzukehren und dadurch die aroma- tischen Kohlenwasserstoffe in einem einzigen großen Peak zu erhalten, der nach den gesättigten Kohlenwasserstoffen er- scheint.
Die in dieser Ap- plikation vorgestellte Systemlösung wurde so entwickelt, dass die Anforderungen der Eu- ropäischen Standard- methode IP 368 erfüllt werden.
Sie ist mit zu- sätzlichen Schaltven- tilen ausgestattet, die in einen KNAUER Smart- line Assistenten inte- griert sind (siehe Bild 1).
Die ersten beiden 17-Port-1-Kanal-Ventile werden für das Multi- Proben-Injektionsmodul verwendet.
Die Proben können über ein Injektionsventil in 16 Probenschleifen gefüllt und an- schließend automatisch der Reihe nach analysiert werden.
Zusätzlich wird wie in IP 368 beschrieben, ein manuelles Ventil für die Kalibrierung der Schleifen verwendet.
Ein 4-Port-Ventil leitet auto- matisch gesteuert den Rückspülvorgang der Säulen ein, nachdem die gesättigten Kohlenwasserstoffverbindungen die Säule verlassen haben.
Diese Rückspül- ventilfunktion kann, wie in Bild 2 ge- zeigt, mit Hilfe des KNAUER 6-Port-Ven- tils realisiert werden.
Abschließend wird im KNAUER Ana- lyzer 6500 ein 16-Port-Ventil verwen- det, um die Fraktionen zu sammeln.
Eine schematische Darstellung des kompletten Systems ist in Bild 3 zu sehen.
Drei in Serie geschaltete Kiesel- gel-Säulen wurden verwendet, um die Trennleistung zu erhöhen.
Die Säulen mussten mit totvolumenarmen Kapil- larverschraubungen verbunden werden, um den Effekt der Peakverbreiterung und den Verlust von theoretischen Stu- fenzahlen zu verhindern.
Es können bis zu fünf Kieselgel-Säulen mit einer Ge- samtsäulenlänge von 1,5 m in Serie für die vollständige Trennung der Schwer- öle verbunden werden.
Kalibrierung Die gesammelten Fraktionen wurden nach dem Eindampfen ausgewogen, so dass keine Referenzmaterialien notwen- dig waren.
Das absolute Volumen jeder Probenschleife musste nur einmal be- stimmt werden.
Zu diesem Zweck wur- de ein manuelles 3-Port-Ventil zwischen dem Mehrschleifen-Injektionsventil und dem Rückspülventil eingebaut.
Die Ge- samtmasse der injizierten Probe wurde bestimmt, indem der Inhalt der vollstän- dig mit der Probe gefüllten Injektions- Tab.
1: Kalibrierung der Probenschleifen.
Schleife Gesamtmasse der injizierten Probe (nach dem Verdampfen) 1 198,2 mg 2 198,6 mg 20 Fachbeitrag Bild 2: Zwei Typen von Rückspülventilen.
Bild 3: Der KNAUER Smartline Analyzer 6550 setzt die beschriebenen Funktionen vollständig um.
Das System ist mit einem Smartline RI Detector 2400 und einem UV-Detektor, jeweils mit einer präparativen Durchfl usszelle, ausgestattet.
Bild 4: Chromatogramm einer Schmierölprobe (rot: RI-Signal blau: UV-Signal).
