LABO März 2010 38 FACHBEITRAG Die asymmetrische Fluss-Feld- fl uss-Fraktionierung (AF4) ist eine Separationstechnik, die über Jahrzehnte hinweg neben der hauptsächlich angewandten Größenausschlusschromatogra- phie (size exclusion chromato- graphy, SEC) ein Schattendasein führte.
Der Grund hierfür ist vor allem darin zu sehen, dass dieser Technik bis vor wenigen Jahren noch ein eher experimenteller Charakter zugeschrieben wur- de, denn trotz eingehender theoretischer Beschäftigung mit dieser Thematik fehlte es an Instrumenten, mit denen sich einfach und zuverlässig arbeiten ließ, vor allem im Bereich von Routineanwendungen.
Deshalb wurde die SEC in der Polymer- charakterisierung zur vorherr- schenden Methode.
Doch mit der Entwicklung neuer Generationen kommerzi- ell erhältlicher AF4-Instrumente wie der Wyatt Eclipse tritt diese Technologie immer mehr aus dem Schatten der SEC heraus und wird in einer stetig stei- genden Zahl von Anwendungen eingesetzt.
Dies liegt an einigen Merkmalen, die der AF4 gegen- über der SEC gerade in der Po- lymeranalytik zum Vorteil gerei- chen.
Neben dem enorm breiten Trennbereich ist es vor allem die weitgehende Abwesenheit von Scherkräften, die in der SEC im- mer wieder zu unerwünschten Einfl üssen auf die Probe führt.
Auch die Interaktion von Pro- benbestandteilen mit dem Säu- lenmaterial sorgte für Probleme, die in der Feldfl ussfraktionie- rung nicht auftreten, weil es hier keine stationäre Phase gibt.
Weitere Vorteile der AF4 liegen in der hohen Flexibilität bezüg- lich der Probenkonzentration und der Möglichkeit, die mobile Phase schnell zu wechseln.
Be- sonders bei der Trennung von verzweigten Polymeren zeigt die Feldfl ussfraktionierung ge- genüber der SEC ihre Stärken.
Grundlagen der AF4 Die Auftrennung der Probe er- folgt in einem Kanal, der aus zwei Platten besteht, zwischen die eine Spacerfolie eingelegt ist.
Die Spacerfolie besitzt einen Ausschnitt, der zusammen mit Deckel- und Bodenplatte den eigentlichen Trennkanal bildet.
Seine Oberseite ist undurchläs- sig, während der Boden des Ka- Asymmetrische Fluss- Feldfl uss-Fraktionierung und MALS Leistungsfähige Methoden zur Polymercharakterisierung In dieser Abhandlung werden die Grundlagen der asymmetrische Fluss-Feldfl uss-Fraktionierung (AF4) darge- stellt und gezeigt, dass diese Technik in Bezug auf ihre Leistungsfähigkeit der SEC durchaus ebenbürtig ist und bei manchen Fragestellungen in der Polymeranalytik sogar die überlegene Methode darstellt.
Stepan Podzimek*), Christoph Johann**), Marc Schneider**) ? __________ *) SYNPO, 53207 Pardubice, Czech Republic **) Wyatt Technology Europe, 56307 Dernbach, Germany 1.
Wahl aus 2.
Hand Wenn wir gehen, können Sie messen! www.TECHLAB-HPLC.com ? Bild 1: Fraktogramme der Trennung einer breit verteilten Poly- merprobe (Poly(methyl-methacrylat)) mittels SEC (rot) und AF4 (blau).
