LABO Mai 2010 14 FACHBEITRAG In Bild 4 ist eine typische Ka- librierkurve dargestellt, die als niedrigsten Kalibrierstandard 1 ?g/l Hg (Bild 5a) besitzt und sich bis zu einer Konzentration von 200 ?g/l Hg (Bild 5b) erstreckt.
Die entsprechenden Intensitäten und Reproduzierbarkeiten sind aus Tabelle 1 ersichtlich.
Die Emp- fi ndlichkeit des mercur Duo wur- de dabei mit einer Photomultipli- erspannung von 250 V sehr stark reduziert, um den nutzbaren Messbereich zu hohen Konzent- rationen hin auszudehnen.
Pro- ben aus Vor- und Hauptwäscher müssen einem Grenzwert von 500 mg/l bzw.
50 mg/l Hg genü- gen.
Deshalb werden diese Pro- ben vor der Messung direkt um einen Faktor 1000 verdünnt und können so mit der gleichen Ka- librierung erfasst werden.
Sollten einzelne Proben über der damit maximal erfassten Konzentration von 200 mg/l Hg Besuchen Sie Th.
Geyer im Internet www.thgeyer.de Bild 5: Typischer Signalverlauf für 5a) 1 ?g/l Hg und 5b) 200 ?g/l Hg.
Tabelle 1: Hg-Kalibrierung von 1…200 ?g/l Hg.
Name Conc1 (?g/l) Ints (H) RSD (H) Blank 0,1221 0,000095 9,1 QC Blank 0,000076 2,9 Kal-Null 0 0,000071 2,7 Kal-Std1 1 0,001497 1,5 Kal-Std2 5 0,007113 1,8 Kal-Std3 10 0,0145 2,1 Kal-Std4 50 0,06876 0,9 Kal-Std5 100 0,1268 1,2 Kal-Std6 200 0,2189 0,9 Blank 0,3674 0,00044 25,0 QC Blank 0,000196 8,8 In Tabelle 2 sind typische Proben und Messergebnisse eines täglichen Analy- senablaufes im Labor der GBA aus der MVA Herten aufgelistet.
Name Pre-DF* Conc2 (mg/l) Vorwäscher IM I 1000 77,2 Hauptwäscher IM I 1000 27,28 Vorwäscher IM II 1000 9,34 Hauptwäscher IM II 1000 11,6 Reinwasserrinne 1000 38,51 Umlaufbehälter 1000 6,261 Neutrabehälter I 1000 8,235 n.
Kammerfi lterpresse 10 0,003485 Blank 1 0,00024 10,00 ?g/l 1 0,01072 100,0 ?g/l 1 0,1068 Vorwäscher SM I 1000 25,5 Hauptwäscher SM I 400 0,1198 Vorwäscher SM II 1000 55,33 Hauptwäscher SM II 400 0,1657 HCl-Wäscher SM3 1000 88,35 HCl-Wäscher SM4 1000 99,95 SO 2 -Wäscher SM3 400 0,4276 SO 2 -Wäscher SM4 400 0,3417 Neutra 400 0,0471 Blank 1 0,000131 * Pre-DF: Vorverdünnungsfaktor Bild 4: Hg-Kalibrierkurve bei 250 V Photomultiplierspannung im Kon- zentrationsbereich von 1...200 ?g/l Hg (mercur Duo, AFS-Mode).
