LABO Juni 2010 10 FACHBEITRAG Suppression und 831 Autosam- pler eingesetzt werden.
Die chromatographische Trennung erfolgte mittels einer monolithischen Dual 4-50/4,6- Trennsäule (Metrohm) mit an- gepasster Vorsäule.
Die Fluss- rate des Eluenten betrug 1,75 ml pro Minute, eingestellt über ein isokratisches Eluentenpro- gramm.
Das Injektionsvolumen betrug 1000 ?l.
Bild 1 zeigt ein erhaltenes Chromatogramm für Perbromat im Beisein von zudosiertem Per- chlorat, um die deutliche Un- terscheidbarkeit beider Spezies darzustellen.
Bild 2 zeigt die aus den Peakfl ächen erstellte Kalib- rierkurve.
Bild 3 enthält zwei Kurven der Bromat- und Perbro- matanreicherung während der Elektrolyse in der erwähnten Zelle mit rotierender Diamant- anode.
Die Perbromatstrom- ausbeute in diesem Versuch lag bei 0,2 %, da zunächst vorzugs- weise Bromat gebildet wurde.
In einer Vielzahl weiterer Ver- suche wurde die Bromat- und Perbromatbildung bei Variation von Drehzahl, Temperatur und Bromidkonzentration (1...1000 mg/l) sowie im Beisein von Chlo- rid untersucht.
Zur Optimierung von Ausbeuten erfolgte eine Pa- tentanmeldung.
Unter vergleichbaren Bedin- gungen zeigte sich, dass die Per- bromatbildung langsamer als eine Perchloratbildung verläuft.
Die Synthese aus Bromat verlief langsamer als die aus Bromid in der verwendeten Elektrolysezel- le bei 200 A m-2.
Fazit • Erstmals konnte Perbromat neben Bromat als Produkt einer Wasserelektrolyse an BDD-Anoden zweifelsfrei hergestellt bzw.
analysiert werden.
Dies eröffnet neue Möglichkeiten der Synthese im Vergleich mit der konven- tionellen Herstellung unter Verwendung von Fluor oder Xenondifl uorid.
• Die Analyse mittels Ionenchro- matographie ist relativ einfach zu realisieren.
Die Kalibrie- rung unter Verwendung elek- trolytisch hergestellter Stamm- lösungen ist mittels klassischer Titrationsmethoden möglich.
• Die verlangsamte Herstellung aus Bromat deutet auf kine- tische Hemmungen oder den Einfl uss von Reaktionen an der Gegenelektrode hin.
Ver- tiefende Untersuchungen sind notwendig.
• Perbromat als Nebenprodukt scheint bei der Desinfektions- elektrolyse keine Bedeutung zu haben.
Dennoch wurde mit Wasserverantwortlichen eine Strategie der Bewertung an- geregt, da auch Bromat gebil- det werden kann.
Danksagung: Die Autoren dan- ken Frau Hummel und Herrn Kresse von der Hochschule An- halt für die praktische Unter- stützung der Arbeiten.
(Partiell gefördert durch BMBF/AIF Köln FKZ1721X04).
Literatur [1] Bergmann, M.E.H., Rollin, J., Catalysis Today 124 (2007) 198-203.
[2] Bergmann, H., Rollin, J., Czichos, C., Römer, D., Labo (2007) Nr.
10, 26-28.
[3] Janssen, L.J.J., Niederländische Paten- tanmeldung 1013348, 1999.
[4] Lehmann, T., Deutsche Patenanmel- dung, 102 58 652 A1, 2002.
[5] Kresse, K., Rollin, J., Bergmann, H., An- halt Conference of Young Scientists, Koethen, April 2008, Tagungsband (ISBN 978-3-86011-022-5), 27-31.
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