LABO Juni 2010 8 FACHBEITRAG LABO Juni 2010 8 F ACHBEITRAG Seit circa zehn Jahren berei- chern Beiträge zur Anwendung von dotierten Diamantelektro- den die wissenschaftliche Litera- tur.
Inzwischen gibt es weltweit mehrere Fertigungsbetriebe, die interessierten Kunden Diamant- elektroden zur Verfügung stel- len können.
Die Besonderheit dieser Elektroden besteht in ih- rem hohen Oxidationspotential, das es ermöglicht, Schadstoffe in Lösungen zu mineralisieren oder Oxidantien zu synthetisieren.
Perhalogenate Perhalogenate mit der allge- meinen Formel XO 4 - sind Ver- bindungen mit relativ hohem Oxidationspotential.
Dies be- deutet, dass für ihre Herstellung stark oxidativ wirkende Agen- zien benötigt werden.
Die be- kanntesten Perhalogenate sind das Perchlorat, Perbromat und Periodat.
Perchlorat dient u.a.
als Oxi- dationsmittel in Raketen und Feuerwerkskörpern.
Perbro- mate dienen vor allem in der Laborsynthese als oxidierender Reaktionspartner.
Periodate werden ebenfalls im chemischen Labor eingesetzt.
In unseren Ar- beiten konnten wir nachwei- sen [1], dass mittels Elektrolyse von synthetischen und realen Trinkwässern an bordotierten Diamantananoden (BDD) auch im Bereich relativ geringer Chlo- ridkonzentrationen Perchlorat als Nebenprodukt auftritt.
Zum Nachweis wurde erfolgreich die Ionenchromatographie einge- setzt [2].
Die elektrochemische Synthese von Periodat ist aus der Patentliteratur bekannt ge- worden [3].
Die theoretische Synthetisierbarkeit von Perbro- mat war ebenfalls in der Patent- literatur angedeutet worden, ohne allerdings einen Nachweis zu erbringen [4].
Aus diesen Gründen wurden im Rahmen eines Forschungsprojektes zur Trinkwasserhygiene zwischen 2004 und 2007 auch spezielle Untersuchungen zur Perbromat- herstellung durchgeführt.
Die Versuche konnten erfolgreich abgeschlossen werden [5] und wurden mehrfach auf Fachta- gungen präsentiert.
Perbromat: Herstel- lung und Nachweis Perbromat wurde vergleichend in einer Elektrolysezelle mit ro- tierender Diamantanode (10 cm2) und Streckmetall-Misch- oxidkathode sowie mit einem Verfahren nach Appelman unter Verwendung von Xenondifl uo- rid hergestellt, wobei der ent- stehende Fluorwasserstoff mit 1M KOH neutralisiert wird.
BrO 3 - + XeF 2 + H 2 O -- BrO 4 - + Xe + 2HF (1) Perbromate Eine neue Synthese- und Nachweismöglichkeit In neueren Untersuchungen wurde gefunden, dass neben der Herstellung von Perchlorat und Periodat auch die elektrochemische Synthese von Perbromat mög- lich ist, das vor allem in Laborarbeiten Anwendung fi ndet.
Durch Referenzmes- sungen wurde ein eindeutiger Nachweis erbracht.
Die Analyse ist relativ leicht durch Ionenchromatographie möglich.
Prof.
Dr.-Ing.
Henry Bergmann, Dr.
rer.
nat.
Tatiana Iourtchouk, Prof.
Dr.-Ing.
Johanna Rollin*) ? __________ *) Hochschule Anhalt (FH), Fachbereiche 6 und 7, Bernburger Straße 55, 06366 Köthen/Anh., Tel.
03496/672313, E-Mail: h.bergmann@emw.hs-anhalt.de.
Herstellerübergreifende Gesamtversorgung mit System Kompetent und zuverlässig Auch für Ihr Labor! ?? 23 ? BDD Bor-dotierte Diamantanoden Ein neues Elektro- denmaterial in der Elektrochemie, das in einem CVD-Verfah- ren auf Trägermate- rialien wie Niob und Silizium hergestellt wird.
Dabei wird eine Diamantschicht im ?m-Bereich abge- schieden.
Durch eine Dotierung (gewöhn- lich mit Bor) wird die Diamantschicht leitfähig und kann als elektrochemische Elektrode eingesetzt werden mit einer primären Generierung von OH-Radikalen.
Die Elektrodenschicht ist porenfrei, chemisch sta- bil und kann den jeweiligen Anwendungen angepasst werden.