LABO August 2011 20 keit und ist in einem weiten Spektralbe- reich von 190...2500 nm verwendbar [1].
Die Integrationskugel gibt es in ver- schiedenen Durchmessern und Bauwei- sen.
Bei einigen Integrationskugeln ist der Detektor ein Teil der Kugel.
Andere Integrationskugeln sind als Zubehör in ein Spektralphotometer einsetzbar.
So- mit werden eine externe Lichtquelle so- wie ein separater Detektor verwendet.
Wegen eines höheren Energiedurch- satzes sind Geräte mit variabler oder möglichst großer Spaltbreite für die Anwendung der Integrationskugel in Verbindung mit dem Messen streuender fester oder fl üssiger Proben in Transmis- sion oder Remission besonders geeignet.
In Bild 1b ist der vereinfachte Strahlen- gang bei Einsatz der Integrationskugel in einem Spektralphotometer der Analytik Jena AG dargestellt.
Die Position der Pro- be für die Transmissionsmessung befi n- det sich dabei vor der Kugel, die Positi- on der Probe für die Remissionsmessung am gegenüberliegenden Kugelrand.
Im Fall der Remissionsmessung mit der In- tegrationskugel ist die Probe ein Teil der Kugel selbst.
Die Oberfl äche der Probe wird mit einem gerichteten Lichtstrahl unter einem festen Winkel zu ihrer Flä- chennormalen bestrahlt.
Die von der Probenoberfl äche in die Integrationsku- gel remittierte Strahlung wird gebündelt und fällt diffus auf Strahlungsempfänger des Spektralphotometers [1].
Die Integrationskugel eignet sich be- vorzugt für Remissionsgradmessungen von Pulvern sowie Proben mit struktu- rierten (rauhen, genarbten usw.) Ober- fl ächen, wie Zellstoff, Leder, textile Ge- webe oder – wie in dieser Arbeit – für Siliciumwaferoberfl ächen und Proben mit azimutalem Glanz, d.h.
einem Glanz, der sich durch Drehung der Probe um ihre Flächennormale ändert.
Messung und Ergebnisse Der Refl exionsgrad der Probe wird in Abhängigkeit von der Wellenlänge rela- tiv zu einer Referenz, dem sogenannten Weißstandard, ermittelt, der im Idealfall eine 100 %ige diffuse Refl exion erzeugt und kein Licht absorbiert.
Als Referenz dient eine Spectralon®-Standardprobe (Weißstandard).
Die Siliciumwafer wer- den nach Aufnahme des Referenzspekt- rums an der Probenposition für Refl e- xionsmessungen eingespannt und im SPECORD® PLUS gemessen.
Am Beispiel von zwei Ätzversuchen mit HNO 3 /HF-Lösungen sollen die kom- plexen Abhängigkeiten zwischen den eingesetzten Säuremischungen und der resultierenden Refl ektivität der damit geätzten Wafer verdeutlicht werden.
Wie die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme in Bild 2a zeigt, besitzt die Oberfl äche eines as cut wafers eine rau- he, sägezahnartige Struktur, die über eine Vielzahl glatter und über mehrere Mikrometer ausgedehnte Bruchfl ächen aufweist.
Daraus resultiert ein vergleichs- weise hoher Refl ektionsgrad von R = 26 %, der als Anfangswert für die folgenden Untersuchungen dient.
Ein kurzzeitiges Ätzen bewirkt bereits eine deutliche Veränderung der Oberfl ä- chenstruktur.
Bild 2b zeigt, dass die für den Sägeprozess typische Struktur der ausgedehnten Bruchfl ächen bereits nach 10 s Ätzen teilweise verschwindet und schmale, tiefe Gräben freigelegt werden, die in den rasterelektronenmikrosko- pischen Aufnahmen als schwarze Linien erscheinen.
Diese Gräben, die sowohl senkrecht als auch schräg im Silicium ver- laufen können, entstehen durch die Kraft- einwirkung während des Sägens.
Mit zunehmender Ätzdauer (Bild 2c) nimmt der Anteil an tiefen schmalen Gräben ab, während sich die noch verbleibenden Gräben immer mehr verbreitern.
Zudem bilden sich die ersten größeren ovalen Ätzgruben heraus.
Nach einer Ätzdauer von ca.
90 s ist die typische Textur ent- standen (Bild 2d).
Diese Strukturentwicklung spiegelt sich auch im Verlauf des Refl ektionsgrades über den Dickenabtrag in Bild 3 wider.
Der Refl ektionsgrad sinkt ausgehend vom as cut wafer mit 26 % zunächst stark ab, weil sich die refl ektierende Oberfl äche durch die freigelegten Gräben erheblich verringert hat.
Der zunehmende Abtrag bewirkt ein generelles Verbreitern der Strukturen und gleichzeitig ein zuneh- mendes Verfl achen der ursprünglich tie- fen Gräben, weshalb der Refl ektionsgrad sukzessive wieder ansteigt.
Der Verlauf des Refl ektionsgrades über den Abtrag kann in Abhängig- keit von der eingesetzten Ätzmischung wie auch von den gewählten Ätzbedin- gungen mehr oder weniger deutlich va- riieren.
Bild 3 zeigt beispielsweise, wie für Ätzmischungen (ÄM) mit steigendem HF-Gehalt bei konstantem HNO 3 -Gehalt der Refl ektionsgrad mit zunehmendem Abtrag nahezu einheitlich ansteigt.
Alle erzielten R-Werte liegen niedriger als für den unbehandelten Wafer.
Werden dagegen bei einem konstan- ten Gehalt von 10 % (m/m) Flusssäure die Anteile an HNO 3 im Bereich von 30...50 % (m/m) variiert, ist eine deutliche Abhän- gigkeit des Refl ektionsgrades vom Abtrag zu erkennen (Bild 4).
Die Refl exionswerte steigen mit zunehmendem HNO 3 -Gehalt an.
Somit können nach der vollständigen Entfernung des Sägeschadens im Bereich der Texturierung Refl ektionsgrade von 20 % und weniger erreicht werden.
Diskussion Die Verringerung der Refl exion multi- kristalliner Siliciumwafer ist eine Strate- gie zur weiteren Effi zienzsteigerung von Solarmodulen.
Aktuelle Forschungsakti- vitäten zielen auf ein besseres Verständ- nis des Zusammenhangs zwischen der Zusammensetzung der Ätzgemische und der Ätzparameter auf der einen Seite und der entstandenen Textur und dessen Refl exionsgrades auf der anderen Seite ab.
Ziel ist es, mit nasschemischen Ätzver- fahren eine Textur besonders geringer Refl exion zu erzeugen.
Mit Hilfe eines SPECORD® PLUS zusam- men mit einer Integrationskugel konnte im Rahmen der vorliegenden Untersu- chungen der Refl ektionsgrad schnell, prä- zise und reproduzierbar ermittelt werden.
Die vorgestellten Ergebnisse verdeutli- chen beispielhaft, wie spezifi sch die Zu- sammensetzung einer Ätzmischung den Refl ektionsgrad geätzter Waferoberfl ä- chen bestimmt und welches enorme Po- tential nasschemische Ätzprozesse für die Solarzellenfertigung besitzen.
Literatur [1] Art Springsteen, Shannon L.
Storm, “The Inte- grating Sphere Refl ectance Accessory”, Lab- sphere Technical Guide, 1998.
[2] Handbuch SPECORD® PLUS Zubehör, Analytik Jena AG.
Fachbeitrag Zweistrahlphotometer SPECORD PLUS ?? 104 ? Analytik Jena, Jena, Tel.
03641/77-70, Fax 77-9279, www.analytik-jena.de Bild 3 Bild 4 28 ??
