LABOLABO LABO September 2009 40 HPLC-TIPP Der Fall Vor knapp einem Jahr scho- ckierte die plötzlich aufge- tretene ACN-Knappheit den Markt.
An dieser Stelle im Januar, aber auch in Broschü- ren und auf den Webseiten nahezu aller großen Anbieter wurden diverse Vorschläge zur (M)Linderung des Pro- blems diskutiert.
Die Brisanz des Problems scheint vorerst gewichen, die hohen Preise dagegen sind geblieben.
Wie auch immer ist in das Bewusst- sein der Anwender durch die- se Situation folgendes Ziel wesentlich stärker gerückt: Der Lösungsmittelverbrauch soll möglichst reduziert werden und man benötigt brauchbare Alternativen zu ACN.
Mich hat nun die Frage interessiert, welche Maßnah- men dazu die Anwender tat- sächlich ergriffen haben.
Es geht also hier nicht um eine persönliche Bewertung der Effektivität der Maßnahmen, sondern um das, was in den Labors tatsächlich passiert ist und weiterhin passiert.
Dazu habe ich mich mit Kollegen aus befreundeten Unterneh- men unterhalten.
Die Lösung Nachfolgend erfolgt stich- wortartig eine Aufl istung der häufi gsten Reaktionen des Marktes: 1.
Wo auch immer möglich, wurde „gehortet“.
Was den Preis betrifft, versucht man gezielt – abhängig von der Wellenlänge – die gewünsch- te, sprich ausreichende Qua- lität zu bekommen.
Dazu werden verstärkt Angebote von ausländischen Anbietern in Anspruch genommen.
Bei sehr günstiger Ware und ent- sprechenden Mengen scheint sich sogar ein vorheriger Rei- nigungsschritt zu rechnen.
A.
Routinemethoden: An bestehenden Methoden wird möglichst wenig „gerüt- telt“ (z.B.
kürzere/dünnere Säule, weniger % B usw.), vielmehr versucht man im All- tag ökonomisch zu agieren, z.B: • Nur halb so viel abwiegen und statt z.B.
einer 500-ml- wird eine 250-ml-Lösung angesetzt (Ökonomie bei der Probenaufarbeitung).
• Einfach- statt Doppelinjek- tion bei der Kalibrierung/ Messung.
• Keine 6-fache Injektion von Standard 1 und Standard 2, sondern Doppelinjektion als Bestätigung, man spart somit 4 bzw.
8 Läufe.
• Die Häufi gkeit des System- eignungstests (SST) wird kritisch hinterfragt.
• Glasware, Gerät usw.
wird statt mit ACN mit MeOH gespült.
• Recyclen Für einfache, isokratische Gehaltsmetho- den scheint die Qualität von rückdestilliertem ACN mit bis ca.
20 % Wasser ausrei- chend zu sein.
Als Kriterium für die Reinheit gilt z.B.
die spezifi sche Absorption bei 205 nm.
B.
Entwicklung neuer Me- thoden: • Man versucht, Methoden mit alternativen organi- schen Lösungsmitteln, ins- besondere Methanol und Isopropanol, zu entwickeln.
• Es werden verstärkt dünne, kurze Säulen und kleine Teilchen verwendet, hier ist eine bis zu 70...90%ige Er- sparnis möglich.
• Bei Gehaltsbestimmungen (nur ein Peak) wird reiner Puffer und eine recht po- lare Säule verwendet, die trotz eines 100 % wässrigen Eluenten möglichst lange stabil bleibt.
Das Fazit 1.
Der Kauf von ACN erfolgt kritischer und bewusster als früher.
2.
Bei Routinemethoden wird bzgl.
Trennung selbst we- nig geändert, die Ersparnis erfolgt eher im Umfeld der HPLC-Trennung: Proben- aufarbeitung, Anzahl der Läufe usw.
Vereinzelt spielt das Recyclen/Destillieren schon eine gewisse Rolle.
3.
Bei der Entwicklung von neuen Methoden denkt man viel häufi ger als frü- her an kürzere/dünnere Säulen mit kleinem Materi- al – auch dann, wenn man über keine U(H)PLC-Anlage verfügt.
Ebenso häufi ger weicht man auf alternative Lösungsmittel aus und – verstärkt durch das zuneh- mende Interesse an HILIC- Säulen – auf wasserreiche oder gar 100%ige wässrige Eluenten.
© by Stavros Kromidas www.kromidas.de Der HPLC-Tipp im September ACN-Knappheit – wie hat der Markt darauf reagiert? T TIPPPPI ? Von Dr.
Stavros Kromidas, Saarbrücken Reichelt Chemietechnik GmbH + Co.
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