LABOOBAL LABO Oktober 2009 38 Techniken, Themen, Interessensgebiete Um ein Gefühl zu bekommen, welche Interessen die forschende HPLC-Gemein- schaft verfolgt, ist es fast besser, sich die Themen der Poster, denn die der Vorträ- ge und Tutorien anzuschauen.
Letztere geben zweifelsohne auch ein sehr gutes Bild von „what´s on“ in der HPLC, aber die Auswahl erfolgt dort auch nach ande- ren Kriterien.
Ich habe mir die Mühe und eine kleine Statistik bzgl.
der Poster ge- macht (zur Erinnerung: 640 Poster), hier ein kurzer Bericht: Ca.
110 Poster hatten als Thema „Fun- damentals of LC-Separations“ und „Ad- vances in LC-Methodologies“, aber es gab nur knapp 40 Poster zu allen übrigen Techniken: CE, CEC, „Electroseparations“, „Chip Technology“ und SFC.
Die Anzahl der Poster zum Thema LC-Kopplung mit MS und NMR war mit 18 genauso groß wie für „Multidimensional Separations“ – ein Beleg dafür, dass offensichtlich der chromatographischen Aufl ösung mindes- tens soviel Aufmerksamkeit geschenkt wird wie der Bemühung um eine spezi- fi sche Aussage mittels Spektroskopie.
Das Thema „Stationary Phase Innovations“ mit 50 Postern beweist, wie viel mit der Oberfl äche von Kieselgel – und in unter- geordneter Rolle von anderen Matrices – immer noch anzufangen ist… Dass die „Life Sciences“ inkl.
„Pharma“, „Bio“ und „Clinical“ mit über 200 Postern seit Jahren die Champion-Rolle innehaben, sei nur der Vollständigkeit halber erwähnt.
Dank der neuen Techniken (LC-MS-Kopplung, Miniaturisierung, LC x LC-Trennungen) erfahren die Themen „Environmental Analysis“ mit 53 und „Food and Beverage Analysis“ mit 62 Postern ebenfalls eine Renaissance.
Restliche Themen wie „In- dustrial Aspects of Separations“ oder „In- formation Management“ waren relativ schwach vertreten.
Noch ein letzter Hin- weis: Wenn ich mich nicht täusche, war es in Dresden das erste Mal, dass „Natural Medicine Analysis“ mit immerhin neun Postern sich als eigenständiger Bereich präsentiert hat.
Es folgen – dem Umfang in den Vorträ- gen, Tutorien und Postern entsprechend – kurze Kommentare zu den Themenge- bieten und den Techniken.
CE/CEC CE/CEC bleibt stabil, was Anwenderzahl und Interesse betrifft.
Die große Euphorie der späten 1980er und der 1990er Jahre scheint verfl ogen.
Da sich von den großen Anbietern de facto nur Agilent halbwegs ernsthaft mit dieser Technik beschäftigt, wird sie kaum „gepuscht“.
Es gibt recht wenige CE/CEC-Anwender in den klas- sischen analytischen Labors wesentlich stärkeres Interesse erfreut sich CE/CEC bei Biologen, klinischen Chemikern, Medizi- nern sowie in der Grundlagenforschung in Form von Chips.
Kopplungstechniken Das gleiche gilt für die Kopplungstech- niken: LC-MS ist nicht mehr neu und aufregend, dafür hat sie sich zu sehr etabliert: In den Vorträgen spielen DAD und andere Detektoren mittlerweile eine untergeordnete Rolle, MS (natürlich auch MSn) wurde wegen der Informationsdich- te zur Nummer 1 unter den Detektoren in den Forschungsgruppen.
Ähnlich sieht die Sache bei der LC-NMR-Kopplung aus: Bei jedem Symposium gibt es von Profes- sor Klaus Albert einen stets sehr interes- santen Vortrag über neue Anwendungen und Erkenntnisse – aber eben keinen von Anwendern.
Entweder lieben die NMR- Spektroskopiker die HPLC nicht so sehr oder die Ergebnisse sind so „top secret“, dass darüber nicht berichtet wird.
Miniaturisierung (Microfl uidics, Chip-LC) Was die Säule betrifft, arbeitet man an der forschenden Front mit etwa fol- genden Dimensionen: 20...30 mm, 2,1 mm, 1,5...1,9 ?m.
Die Kapillaren werden immer länger und dünner, hier werden verständlicherweise Monolithen erfolg- reich eingesetzt.
Es sei auch Folgendes er- wähnt: Die Chip-Technologie entwickelt sich im Schnecken-Tempo.
Ich kann kaum einen signifi kant neuen Entwicklungs- schub feststellen, die ?-TAS-Systeme sehen nicht wesentlich anders aus als jene von Michael Widmer und Andreas Manz Ende der 1980er Jahre vorgestellten – wenn man von ein paar wenigen Angström in den Kanälen und ein paar Millisekunden in der Trennzeit absieht… Vielleicht noch eine Einschätzung, an „real-life“-Anwen- der adressiert: Selbstverständlich wird die klassische HPLC noch für viele Jahre existieren.
An der Miniaturisierung geht jedoch kein Weg vorbei.
Bald wird man kaum ein neues HPLC-Gerät für analy- tische Zwecke kaufen können, das nicht schnelle Trennungen mit kurzen/dünnen Säulen und kleinen Teilchen erlaubt.
Eine – wenigstens mentale – Beschäftigung mit dem Thema ist sicherlich angebracht.
2D-Chromatographie 2D-Trennungen und hier speziell LC x LC wird in Fällen von komplexer Matrix und/oder sehr vielen Komponenten im- mer wichtiger.
Der Stand in etwa heute: 5000 identifi zierte – nicht lediglich ge- trennte! – Substanzen.
Ein chinesischer Referent mit seinem 20(!)-köpfi gen Team hat das nächste Ziel genannt: 50000 Substanzen trennen und iden- tifi zieren.
Nach den präsentierten Er- gebnissen bin ich persönlich irgendwie schon bereit, ihm das abzunehmen… Folgende Info unkommentiert: Obwohl diejenigen Firmen, die die Hardware für solche Trennungen anbieten, ihre Zentrale oder wenigstens eine große Niederlassung in Deutschland haben (Dionex, Shimadzu, Waters), gab es zu dieser zukunftsträchtigen Technologie für sehr komplexe Gemische/Matrices keinen einzigen Vortrag aus Deutsch- land.
Ich denke, Folgendes sollte noch er- wähnt werden: Neben den diversen, fachlich orientierten „Sessions“ wurde die Tradition dieser Symposien-Reihe weitergeführt, mindestens eine „Sessi- on“ mit einem übergeordneten Thema anzubieten.
Ich möchte auf die Session „Quality by Design“ hinweisen.
Vertre- ter der FDA und der europäischen EDQM haben wiederholt und glaubwürdig die Zusammenarbeit mit der Industrie an- gemahnt, die Rede war immer wieder von „Quality“ und „Robustness“ von Prozessen und Methoden und die Apel- le, man möge sich doch verstärkt um Verbesserung der Analytik und damit um gesicherte(re) Aussagen kümmern, statt im Nachhinein „Qualität“ zu kon- trollieren.
Zusammenfassung • Die Miniaturisierung (Säulendimen- sionen, Partikelgröße) wird immer wichtiger, die Hersteller liefern bereits heute überzeugende und weitgehen- dst ausgereifte Lösungen.
Die Evoluti- on der Geräte wird jedoch noch einige Jahre andauern.
• Mehrdimensionale Chromatographie gekoppelt mit MS wird für komplexe Proben immer wichtiger.
• HILIC, „fused core“ an erster Stelle so- wie Sub2-?m-Teilchen und Monolithen an zweiter Stelle beherrschen die Sze- ne der Füllmaterialien.
• ?TAS und weitere Techniken auf Chip- Basis sind und bleiben vorerst im We- sentlichen eher ein Forschungsgebiet, ebenso wie CE und CE-MS/CEC.
Die nächste Tagung fi ndet 2010 in Boston und 2011 in Budapest statt.
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