LABO Oktober 2009 37 ler haben darüber hinaus erkannt, dass neben den – aus ihrer Sicht hoffentlich großen Anzahl an noch zu verkaufenden – U(H)PLC-Geräten die klassischen HPLC- Geräte noch viele Jahre parallel existie- ren werden.
Also versucht man mit Hilfe von diversen Plattformen (Software- und Hardwaretools) den Transfer von HPLC- zu U(H)PLC-Methoden und vice versa möglichst leicht zu machen.
Den Anwen- dern soll ein hohes Maß an Flexibilität, Produktivität und leichtem Handling von großen Datenmengen ermöglicht werden.
Dazu stellvertretend zwei, drei Beispiele: Geräte, die HPLC-, U(H)PLC- und auch semipräparative Trennungen ermöglichen oder die Möglichkeit an- bieten, dass, während an einer Säule getrennt wird, eine zweite Säule gespült wird (Agilent), parallel geführte Tren- nungen, fl exibles Arbeiten durch Ein- satz z.B.
von zwei Gradientenpumpen in einem Gehäuse untergebracht, au- tomatisches Datenhandling von knapp 500 Chromatogrammen (Dionex), LC x LC-Trennungen (Shimadzu).
Auch wird mittlerweile – gezwungen durch die Er- fahrungen der Anwender – offen über die Schwierigkeiten bzw.
über die not- wendigen Vorsichtsmaßnahmen gespro- chen, wenn man die U(H)PLC-Geräte tatsächlich als solche nutzt und sie nicht lediglich als klassische Geräte für schnelle Trennungen „missbraucht“: Nicht „Gra- dient grade“ sondern „U(H)PLC-grade“ Qualität von Lösungsmitteln und Chemi- kalien und Filtration über ? 0,2-?m-Filter sind notwendig man macht sich öffent- lich Gedanken über die Problematik von Temperaturgradienten in der Säule im Fall von Drücken oberhalb ca.
800 bar usw.
Nahezu alle Geräte-Hersteller ver- suchen mit Hilfe von Van-Deemter- oder Poppe-/kinetic-Plots die Vorteile der klei- nen bzw.
der fused-core-Teilchen zu be- legen.
Dabei geht es zum einen um die Möglichkeit von schnellen Trennungen – dafür stellen solche Auftragungen ein geeignetes/richtiges Tool bzw.
Argu- mentation dar – und zum anderen um die Verbesserung der Aufl ösung – und dies wiederum ist nur bedingt richtig: Erstens nimmt die Aufl ösung nicht li- near, sondern nur mit der Wurzel der Bodenzahl zu, und zweitens werden bei den gezeigten Beispielen kleine, unproblematische Moleküle verwendet.
Sobald etwas größere Moleküle, viskose Eluenten und zusätzliche (polare) Wech- selwirkungen im Spiel sind, schwindet der Vorteil der kleinen Teilchen: Die langsame Kinetik „beschert“ dem Sys- tem leider einen großen C-Term in der Van-Deemter-Gleichung, die Aufl ösung wird trotz kleiner Teilchen nur marginal besser.
Einige Firmen verwiesen in ihren Firmen-Seminaren richtigerweise auf die wesentlich wichtigere Rolle der Selekti- vität („Chemie“, Wechselwirkungen) auf die Aufl ösung.
Man freute sich zunächst, aber der weitere Verlauf der Präsentati- on war stets eine Enttäuschung: Diesem kurzen, richtigen Hinweis jagte, wie aus der Pistole geschossen, ein Beispiel das nächste, wobei diese unzähligen Bei- spiele „beweisen“ sollten, wie einmalig die eigene(n) Säule(n) ist/sind.
Schade.
Trends bei Säulen Die Matrix: Kleinere als 1,5...1,7-?m-Teilchen wird es auf breiter Front wohl vorerst nicht geben.
Somit wendet man sich eher der Stabilität der Sub2-?m-Teilchen so- wie einer möglichst geringen Korngrö- ßenverteilung zu.
Ansonsten gilt die Aufmerksamkeit verstärkt der „Fused- core“-Technologie.
Das erinnert mich ein bisschen an die UPLC-Einführung: Als Ac- quity 2004 von Waters eingeführt wur- de, wurde sie vorerst von der Konkur- renz als nicht robust, nicht notwendig, nicht wirklich neu usw.
apostrophiert.
Zwei Jahre später erschienen auf dem Markt die ersten ähnliche Geräte von just jener Konkurrenz.
So wurde HALO vor zwei, drei Jahren als neu endeckter alter „Hut“ aus den 60er Jahren be- zeichnet (was nicht ganz verkehrt ist…), aber es ist aufgrund der positiven Erfah- rungen damit zu rechnen, dass in spätes- tens zwei, drei Jahren kaum ein größerer Säulenhersteller kein „fused core“ (oder: „superfi cial“, „poroshell“) Material an- bieten wird.
Schließlich sei erwähnt, dass die Monolithen nach wie vor im Vorder- grund stehen, wenn es um die Bewälti- gung von Druckproblemen geht: Serielle Säulenkopplung, lange Kapillaren.
Die Chemie: Der Trend der letzten Jahre hält an: Die „Chemie“ in der Chromatographie erlebt eine Renaissance, es werden im- mer wieder neue stationäre Phasen so- wie bekannte Materialien mit zusätz- lichen Funktionalitäten wie CN, Amid, Phenyl usw.
vorgestellt.
Der unangefoch- tene „Star“ derzeit ist und bleibt HILIC: Jeder größere Säulenanbieter erweitert sein Repertoire an HILIC-Materialien: Von Kieselgel (klassisch bis vernetzt) bis hin zu diversen polaren Phasen.
Die Viel- zahl an angebotenen HILIC-Materialien ist bereits bemerkenswert – und sie wird zunehmen.
Besuchen Sie uns im Internet unter: www.martor.de Martor KG D-42648 Solingen Tel.
+49 212 25805-0 Fax +49 212 25805-55 info@martor.de Die Experten für sicheres Schneiden Martor-Profi40 No.
119001 - Sicherheit durch automatischen Klingenrückzug - Extra langer Klingenaustritt von 40 mm - Für Rechts- und Linkshänder - TÜV-geprüft ?? 21 ? ?? 26 ? „IRIS – Ventile“ Durchflussregelung von Flüssigkeiten ohne Hilfsenergie JM-Durchflussmesstechnik GmbH Bürgermeister-Stapp-Str.
37 | 47178 Duisburg | Tel.: 0203/71387-0 www.durchfluss.de | info@durchfluss.de Ihre Funktion ist vergleichbar mit der Veränderung der Augen - Iris beim Lichteinfall.
Bei den IRIS - Ventilen verkleinert sich die Austrittsöffnung des Blendenrings in Abhängigkeit des Betriebsdruck der durchströmenden Flüssigkeit.
Dadurch wird die Durchflussmenge auf dem gewünschten Wert gehalten und auch bei plötzlicher starker Druckände- rung nicht überschritten.
Die Ventile haben eine dämpfende Wirkung auf Druck- schläge und wirken einer Kavitation entgegen.
IRIS – Ventile steuern die Durchflussmengen von 0,4 l/min bis zu 10.000 l/min, im Tempera- turbereich von -25 bis +200 °C und einem Betriebsdruck ab 100 kPa.
Iris - Ventile werden in verschiedenen Materialkombinationen UPVC / Messing / Edelstahl / Nitril / EPDM und Viton angefertigt.
?? 123 ? f
