LABO November 2011 16 Online-SPE-Technik PAH-Spurenanalyse mit automatisierter Probenvorbereitung Fachbeitrag Vincent Goudriaan*) __________ *) Shimadzu Benelux, E-Mail:
[email protected], www.shimadzu.eu.
Um Laborkosten zu reduzieren und die Produktivität zu steigern, wächst aktuell die Nachfrage nach automatischer Probenvor- behandlung.
In Umweltlabors ist die Spurenanreicherung eine der aufwändigsten Aufgaben, zu denen etwa die Flüssig-Flüssig- Extraktionen (LLE) zählt oder die Aufreinigung und Rückkonzent- rierung durch Lösungsmittelver- dampfung.
In vielen Fällen hat die Festphasenextraktion (SPE) die LLE erfolgreich ersetzt.
Dsungsmittel ie Online-SPE braucht weniger Lö- und hat einen zusätz- lichen Vorteil: Sie verzichtet darauf, ein Extraktionsmittel zu verdampfen, was vorteilhaft ist für das gesamte Wiederfi n- den von Zielsubstanzen.
Zudem werden alle Zielverbindungen nachgewiesen.
Im Falle einer Offl ine-Vorbehandlung wird stets ein Aliquot des erhaltenen Extrakts in ein Analysensystem injiziert.
Eine andere Entwicklung betrifft den ansteigenden Durchsatz.
In vielen Fällen ist die Geschwindigkeit der Schlüssel- faktor.
In der Umweltanalytik sind die Proben jedoch ziemlich komplex.
Auch wenn Substanzen mit selektiveren Me- thoden (z.B.
Fluoreszenznachweis) de- tektiert werden, ist noch ausreichend Trennleistung notwendig, um alle ge- fundenen Verbindungen aufzutrennen und so falsche Positivergebnisse verhin- dern.
In einigen Fällen lassen sich mit einem zweiten Detektorsystem falsch-positive Ergebnisse ausschließen oder zumindest abschwächen.
Manchmal wird auch eine schnelle Analysentechnik für ein Scree- ning eingesetzt.
Sobald sich ein positives Ergebnis abzeichnet, muss es durch ein zweites Analysenverfahren bestätigt werden.
Wie oben im Zusammenhang mit der Umweltanalytik dargelegt, er- weisen sich die Proben als sehr komplex, so dass sich nur Methoden mit äußerst selektiven Nachweistechniken (z.B.
LCMS/MS oder GCMS) für ein Screening einsetzen lassen.
Online-SPE-Technik für PAH-Bestimmung Shimadzu Benelux hat zusammen mit Vitens, dem größten Trinkwasserversor- ger der Niederlande, eine Online-SPE- Technik entwickelt, die polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH) in Trinkwasser, Grund und Oberfl ächen- wasser bestimmt.
Vitens liefert jährlich etwa 350 Millionen m3 Trinkwasser für Bild 1: Chromatogramm eines PAH-Standards von 1 ?g/l.
Bild 2: Schematische Darstellung eines SPE-Systems.
Bild 3: HPLC-System.
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