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Mikrowellenbeschleunigte Lösungsmittel-Extraktion (MASE)Eine Alternative zur klassischen Soxhlett-Extraktion

Ulf Sengutta *)

Bei der klassischen Soxhlett-Extraktion wird typischerweise für 24 h eine Extraktion unter Rückfluss mit Lösungsmittelmengen von typischerweise 250 ml durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch analysiert (GC, HPLC). Dieser relative einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht hohe Kosten in den Labors. Demgegenüber gewinnen zeit- und kostensparende Mikrowellenunterstützte Analyseverfahren sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung.

Mikrowellenbeschleunigte Lösungsmittel-Extraktion (MASE): Eine Alternative zur klassischen Soxhlett-Extraktion

Mit dem Mikrowellen-Laborsystem Discover können neben den etablierten "Mikrowellenaufschlüssen" für die Elementbestimmung zusätzlich die "mikrowellenbeschleunigten Lösungsmittelextraktionen (MASE)" einfach, bequem, sicher und kostensparend durchgeführt werden. Diese mikrowellenbeschleunigte Extraktionstechnik im Discover findet immer häufiger als Ersatzmethode für die extrem langwierige Soxhlett-Extraktion Verwendung.

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Die Alternative

Schon 1991 berichtete Neilson von der schnellen Extraktion mittels Mikrowelle für diverse Additive in Kunststoffen [1]. Lopez-Avilla et al. berichteten 1994 über die Extraktion von PAKs mittels Mikrowellen-Extraktionstechnik. Viele weitere hundert Veröffentlichungen beschreiben die Vorteile dieser Technik, wie den Zeitgewinn, die Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 bis 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge haben. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Im Jahre 2000 wurde die US EPA Methode 3546 veröffentlicht [3].

Die beiden Methoden "Mikrowellen-Extraktion MASE im Discover" und Soxhlett-Extraktion ergeben gleiche Ausbeuten und Ergebnisse der Extraktion. Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z.B. die Wahl des Lösungsmittels und die Glasgerätschaften einfach auf die Mikrowellen-Extraktion im Discover hin übertragen werden. Entgegen älteren Mikrowellen-Extraktionsgeräten mit Teflonbehältern wird im Discover als Extraktionsgefäß Glas verwendet, was zudem die Handhabung deutlich vereinfacht.

Somit bleiben die chemisch-physikalischen Extraktionsbedingungen wie Lösungsmittelauswahl und Gefäßmaterial gleich. Mit diesen Voraussetzungen kann nun die Kostenanalyse durchgeführt werden. Hier kommen Faktoren wie einfache Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösungsmittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz zum Tragen.

Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellen-Technologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung von vielen Stunden auf wenige Minuten. Andererseits ermöglicht die Mikrowellen-Extraktion im Discover die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 96 Proben binnen kurzer Zeit mit einem Autosampler. Die Arbeitsweise sieht dabei so aus: Im Discover mit Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit dem notwendigen Lösungsmittel in die Mikrowelle und dort wird die Probe dann individuell extrahiert, in 2 min auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe zur Extraktion dran. Die fertig extrahierten Proben können jederzeit entnommen werden und zur Bestimmung im GC oder in der HPLC verwendet werden. Auf das Discover können 3 unterschiedliche Autosampler aufgesetzt werden: Ein Autosampler fasst 48 Proben, ein weiterer Probengeber fasst 72 Proben und der größte Autosampler kann bis zu 96 Proben am Tag und über Nacht abarbeiten.

Der Automatisationsgrad kann aber noch weiter erhöht werden: So kann das Discover an Kombinationssysteme mit LC oder GC und Probengeber eingebunden werden, was den manuellen Arbeitsaufwand auf ein Minimum begrenzt und den Arbeitsschutz erhöht.

Neben dem Zeitgewinn der Mikrowellenextraktion MASE erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 bis 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Es stehen für unterschiedliche Probengrößen Extraktionsgefäße mit unterschiedlichen Volumina zur Verfügung.

In den meisten Labors belegen die Soxhlett-Extraktionseinheiten viel Platz im Abzug. Abzugsplatz wiederum ist in immer mehr Labors extrem knapp bemessen und zudem in der Laboreinrichtung recht kostenintensiv. Bei einer Kostenanalyse zeigt sich ein weiterer Vorteil der MASE im Discover. Das Mikrowellen-Extraktionsgerät Discover passt auf die Fläche eines DIN-A3-Blattes. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden.

Typische Anwendungsbeispiele

Einsatzgebiete sind hier die gängigen Umweltstoffgruppen (PAK, Pestizide, Herbizide, CKW, Dioxine und PCB, etc. gemäß EPA 3546) in den verschiedenen Matrices wie Boden, Sedimenten, Wasser, Klärschlamm, etc. Die Bestimmung von PFC aus Umweltmatrices nach der Mikrowellen-Extraktion zeigt große Vorteile. Ebenfalls von großem Interesse sind biologische Materialien, wie Gewebeuntersuchungen, Rückstandsanalytik von Metaboliten (u.a. radioaktiv markiert) in diversen Pflanzen und Lebensmitteln. Die Spezies-Analytik mit der Extraktion von selektiven Lösungsmitteln zur Untersuchung von Elementen in ihren unterschiedlichen Wertigkeiten wie z.B. Cr III und Cr VI oder auch Methyl-Hg werden in der Literatur beschrieben. Von großem Interesse ist die Extraktion einer Vielfalt der pharmazeutischen Substanzen in den verschiedensten Darreichungsformen, wie Pflaster, Dragees, etc., oder auch von Pflanzenschutzmitteln, deren Wirkstoffen oder Zersetzungsprodukten in den unterschiedlichen Applikationen. Weit verbreitet ist der Einsatz der Mikrowellen-Extraktion auch bei Kunststoffuntersuchungen (Additive in Polymeren, Weichmacher, Anti-Oxidantien, UV-Stabilisatoren, etc.). Die gravimetrische Bestimmung von Fett und nach der MASE gewinnt immer mehr an Bedeutung. Bei der Textilforschung werden Weichmacher wie Phthalate, Pestizide und Azo-Farbstoffe mittels Mikrowelle extrahiert.

Wie sieht der Zeit- und Lösungsmittelvorteil aus?

Ein gutes Beispiel hierfür ist die Vorschrift EPA 3546 zur Mikrowellenextraktion mit anschließender Bestimmung der PAKs. Dazu werden gemäß der EPA Vorschrift 3546 5 g der Probe in den Extraktionsbehälter eingewogen und mit 25 ml Lösungsmittelgemisch Aceton/Hexan (1:1) versetzt. Bei 110 °C Extraktionstemperatur dauert die Extraktion 20 min. Danach wird der Extrakt entnommen und es werden die PAKs mittels HPLC bestimmt.

Zusammenfassung

Hunderte von Literaturstellen zeigen die Vergleichbarkeit der Extraktionsergebnisse der Mikrowellen-Extraktion MASE und Soxhlett-Extraktion auf. Beim Vergleich der Kosten und der Arbeitsweise (Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösungsmittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz) schneidet die Mikrowellen-Extraktion im Discover durchweg besser ab. Die Bedienung ist extrem einfach, die Extraktionszeiten verkürzen sich von vielen Stunden auf wenige Minuten, es kann mit wesentlich weniger organischen Lösungsmitteln gearbeitet werden und die Automatisierbarkeit ist aufgrund der neuartigen Bauweise des Discovers gegenüber älteren Mikrowellen-Extraktionsgeräten gegeben.

Literatur

[1] Extraction and Quantitation of Polyolefin Additives by Richard C. Neilson, Waters Chromatography Division, Millipore Corporation, Milford, Massachusetts, USA. Journal of Liquid Chromatography (1991), 14(3), 503-51.

[2] Microwave-Assisted Extraction of Organic Compounds from Standard Reference Soils and Sediments by Viorica Lopez-Avilla, Richard Young and Werner F. Beckert, Midwest Research Institute, Mountain View, California, USA and Environmental Monitoring Systems Laboratory, USEPA, Las Vegas, Nevada, USA. Analytical Chemistry (1994), Vol. 66, No. 7, 1097-1106.

[3] USEPA Method 3546 as published on http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/3546.pdf, November 2000.

Einladung

Möchten Sie das vorgestellte Konzept kennenlernen? Dann kommen wir gerne zu Ihnen ins Labor und arbeiten mit Ihren Proben. Wir kommen aber auch mit unseren Praxis-Seminaren in Ihre Nähe und laden Sie zu folgenden Seminarorten ein:

  • 23. April 2013 Graz
  • 24. April 2013 Wien
  • 25. April 2013 Wien
  • 28. Mai 2013 Potsdam
  • 29. Mai 2013 Leipzig
  • 04. Juni 2013 Braunschweig
  • 06. Juni 2013 Münster
  • 13. Juni 2013 Kamp-Lintfort (bei Duisburg), im Hause CEM
  • 18. Juni 2013 München
  • 19. Juni 2013 Nürnberg
  • 20. Juni 2013 Frankfurt
  • 25. Juni 2013 Waldbronn (bei Karlsruhe), im Hause Agilent

Die Anmeldung und das Seminarprogramm finden Sie auf http://www.cem.de.

* ) CEM GmbH, Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9, 47475 Kamp-Lintfort, Tel. 02842/96440, Fax /964411, info@cem.de, www.cem.de

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