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Neue Technik zur FettbestimmungSchnell, kalibrationsfrei und ohne Lösemittel

Ulf Sengutta*)

Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion
verhindert. Hier stellt der Fettanalysator Smart Trac II (Bild 1) als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, lösungsmittel- und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar.

Neue Technik zur Fettbestimmung: Schnell, kalibrationsfrei und ohne Lösemittel

Das Smart Trac II kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Sahne, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Fisch, Tierfutter,
Dressings, Mayonnaise, Butter, Margarine, Sauerrahm, Joghurt, Ketchup, Keksen, Cracker, Snacks u.v.m. eingesetzt werden. Eine Gemeinsamkeit zeichnet alle diese Lebensmittel aus: Sie bestehen aus extrem viel Wasser (häufig bis zu 70 % Wasser), was bislang die Fettmessung schwierig gestaltete.

Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsätze und schnellerer Produktion, kontinuierliche
Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie z.B. aktive Arbeitssicherheit, Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen ("Handschuhtauglichkeit") sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal.

Natürlich spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation eines Messgerätes. So bedient man sich häufig indirekter
Messmethoden, die Spektren oder Signale erzeugen, die dann produktspezifischer Kalibrierungen bedürfen, was mehrmonatige Personalkosten zur Folge hat [1]. CEM hat mit dem Smart Trac II einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Hier müssen keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das Smart Trac II für die Routine einsatzfähig! Es hat niemals ein vergleichbares System auf der Welt gegeben, was derart vielseitig, kalibrationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise den Fettgehalt der o.g. Lebensmittelproben bestimmt.

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So arbeitet das Smart Trac II

Der Arbeitsablauf besteht im wesentlichen nur aus drei Schritten:

  1. Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner Smart Turbo, um das gesamte Wasser innerhalb von 2¿3 min auszutreiben (Bild 2).
  2. Überführen der getrockneten Probe ins NMR Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul), Bild 3.
  3. Fettmessung innerhalb von 8 s im Trac-Modul.

Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Trac-Moduls erfolgt über eine einzige Tastatur. Die Software wurde so
konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen einfachst in deutscher Sprache vermittelt. Komplizierte Spektren, wie z.B. die
Fettsignale, werden von der Software direkt ausgewertet und der Anwender bekommt das Ergebnis zu sehen. Ein PC wurde in das Smart
Trac II System so integriert, dass auch angelerntes Personal ohne lange Schulung, also nach maximal 15 min, die Analysen selbstständig
durchführen kann.

Komibination aus Feuchte- & Feststoff- und anschließender Fettbestimmung

Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie
ist eine zuverlässige Technik, die

  •  für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,
  •  bei trockenen Probe schon lange etabliert ist,
  •  ohne toxische Lösemittel arbeitet,
  •  keine aufwendige und produktspezifische Kalibration erfordert,
  •  sehr schnelle Ergebnisse in
  •  sehr einfach zu bedienen ist.

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird bereits seit vielen Jahren für trockene Proben wie Nüsse,
Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und
Wurstwaren, Molkereiprodukten (Eis, Quark, Joghurt, Käse...), Feinkost, Ketchup, Mayonnaise u.v.m. Der Grund für diese Fehlschläge war
der Störeinfluss des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da
aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee bereits im Ansatz. Somit war es für CEM als Pionier
und Hersteller der Mikrowellentrockner eine logische Konsequenz, den schnellsten Trockner der Welt, das Smart Turbo zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2 min der Fettmessung vorzuschalten. Die Mikrowellentrocknung als die schnellste direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.

Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das Smart Turbo von CEM in den verschiedensten Produktionssparten
seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Bild 4). Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne dass die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z.B. Karamellisierung) der Probe minimiert ist.

Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos
zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt
für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz - oft schon nach 2 min Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt
(bis zu 99,9 %) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von +/¿ 0,1 % Trockensubstanz)
für die At-line-Prozesskontrolle besonders geeignet. Die so exakt getrocknete Probe wird jetzt ins Trac-Modul, das NMR-Spektrometer,
überführt. Hier wird die Probe in einem Magnetfeld Hochfrequenzenergiepulsen für 8 s ausgesetzt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal ab, welches die Gerätesoftware des Smart Trac II direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt.

Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel, etc. verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss. Damit ist
diese Methode universell einsetzbar. Evaluierungen bei Unilever und Nestle haben an den unterschiedlichsten Probenarten wie
Eiscreme, Margarine, Grillsaucen, Mayonnaise u.v.m. den vorteilhaften Einsatz des Smart Trac bewiesen.

Tabelle 1 zeigt die Vergleichbarkeit der Smart Trac II Ergebnisse mit Standard-Referenzmaterialien der MUVA. Die Messergebnisse
unterschiedlicher Proben sind in Tabelle 2 aufgeführt und machen die Vielseitigkeit des Gerätes deutlich.

Die in Bild 5a bis 5c gezeigten Bestimmungen des Feuchte- bzw. des Fettgehaltes in verschiedensten Lebensmitteln, wie Brühwürste,
Kochwürste, Rohwürste, Rohfleisch, Milch- und Milchprodukte, Fertiggerichte und Kürbiskerne, werden im Hygienicum erfolgreich durchgeführt. Die Akkreditierung Akkreditierung dieser Methoden erfolgte bereits im Jahre 2006. Die Ergebnisse stammen von
der Autorin Mag. Agnes Wolf, HYGIENICUM Institut für Mikrobiologie & Hygiene-Consulting GmbH, (Abteilung Chemie), Parkring
1, A-8074 Grambach, www.hygienicum.at, a.wolf@hygienicum.at

Zusammenfassung und Ausblick

Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in vielen Industriezweigen in den letzten Jahren - nicht zuletzt auch
aufgrund geänderter Gesetzgebung - deutlich gewandelt. Jetzt sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt
im Betrieb (At-line) eingesetzt werden können. Vor allem muss bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und
Bedienungskomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich gerade das Smart Trac II Analysen-System zur Feuchte- und Fettbestimmung
an.

Für die Bedienung des Gerätes ist kein Fachpersonal notwendig. Die Fettmessung ist schnell, matrixunabhängig und das Gerät
ist ab der Installation betriebsbereit. Es müssen im Gegensatz zu anderen Messverfahren keine umfangreichen produktspezifischen
Kalibrationen monatelang durchgeführt werden.

Hinsichtlich der Arbeitssicherheit wurde durch das Verzichten von Säuren oder Lösungsmitteln mit dem Smart Trac II ein neuer
Standard gesetzt. Das Höchstmaß an Präzision wurde von vielen Anwendern überprüft und bestätigt. Damit können Rezepturen von Lebensmitteln direkt an den Grenzbereich eingeregelt werden, was entsprechende Erlössteigerungen zur Folge hat.

Literatur

[1] Analytik im Wandel - zwischen Labor und Prozeß, Mensch und Methode¿, H.-D. Isengard, Kompetenzmeeting Innovationen der Prozeßanalytik und Feuchtemeßtechnik, Mai 1995, Göttingen

*) CEM GmbH, Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9, 47475 Kamp-Lintfort, Tel. 02842/9644-0, E-Mail: ulf.sengutta@cem.com.

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