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3D-LaserlithographieLöschbare Tinte für den 3D-Druck

Lasergeschriebene dreidimensionale Mikrostrukturen lassen sich nun schreiben, auflösen und neu schreiben. (Bild: KIT)

Im 3D-Druckverfahren durch Direktes Laserschreiben können Mikrometer-große Strukturen mit genau definierten Eigenschaften geschrieben werden. Forscher des Karlsruher Institus für Technologie (KIT) haben ein Verfahren entwickelt, durch das sich die 3D-Tinte für die Drucker wieder ‚wegwischen‘ lässt. 

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Laserpartikelmessgerät ANALYSETTE 22 MicroTec plus

Partikelgrößenbestimmung mit statischer Laser-Streuung
Laserpartikelmessgerät ANALYSETTE 22 MicroTec plus:
Bei der Partikelgrößenanalyse wird eine große Anzahl von Techniken eingesetzt, wobei die populärste vielleicht die Siebung ist. Allerdings lassen Genauigkeit und Präzision dieser Methode zu wünschen übrig, so dass zunehmend Lichtstreu-Techniken zum Einsatz kommen.

Sieben ist eine relativ einfache Methode, trotz der Tatsache, dass verschiedene instrumentelle Vorgehensweisen genutzt werden können. Die größten Vorteile der Siebung sind die kostengünstigen Geräte und die Tatsache, dass diverse Anteile der Original-Probe für den weiteren Gebrauch aufbereitet werden können. Jedoch ist die Siebung sehr zeitaufwendig und liefert nur für eine begrenzte Anzahl von Partikelgrößen Resultate. Typischerweise variieren die Ergebnisse von Siebungen aufgrund verschiedener Faktoren: Die Methode, wie das Sieb bewegt wird, die Zeitspanne der Siebung, die Anzahl der Partikel auf den Sieben und einige physikalische Eigenschaften wie z.B. die Form oder das Adhäsionsverhalten der Probe. Zudem kann die tatsächliche Größe der Maschenweiten der Siebe große Abweichungen von der Nominal-Größe aufweisen. Alle diese Gründe schränken die Genauigkeit und Präzision der Siebanalyse ein und sind Gründe dafür, warum diese Technik weitgehend durch die Technologie der Lichtstreuung ersetzt wird – speziell für die Partikelgrößenbestimmung von Partikeln, die kleiner als einige paar Millimeter sind.

Bestimmung der Partikelgröße
Die statische Lichtstreuung kann für einen Partikel-Messbereich von ungefähr 10 oder 20 nm bis hin zu wenigen Millimetern eingesetzt werden. Wenn ein Laserstrahl einen Partikel beleuchtet, wird eine Lichtstreuung beobachtet und aus der winkelabhängigen Intensitätsverteilung hinter der Streuung kann die Partikelgröße errechnet werden. Deshalb bezeichnet man die Lichtstreuung auch als indirekte Methode der Partikelgrößen-Messung, da spezifische physikalische Eigenschaften gemessen werden und hieraus dann die Partikelgröße kalkuliert wird. Die physikalischen Theorien, die diesen Berechungen zugrunde liegen, sind die Fraunhofer-Beugung für vergleichsweise große Partikel und die Mie-Theorie, die nicht nur für große, sondern auch für kleine Partikel angewandt wird.

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Wie definiert man nun große oder kleine Partikel? Typischerweise bedeutet „klein“, dass das Partikel einen Durchmesser nicht größer als die Wellenlänge des Laserlichts, welches die Partikel bestrahlt, aufweist. Üblicherweise setzen Laser-Partikelmessgeräte einen Laserstrahl mit einer Wellenlänge zwischen 500 und 700 nm ein. Deswegen sollte der Übergang zwischen Fraunhofer und Mie in der Region 0,5...1 µm stattfinden. Allerdings hängt die Entscheidung, ob Mie oder Fraunhofer angewandt wird, vielleicht nicht nur von der Partikelgröße, sondern auch vom Probenmaterial und der genauen Anwendung ab.


Die Notwendigkeit der Dispersion
In pulverförmigem Material werden in den meisten Fällen einige der Partikel zusammenkleben und sogenannte Agglomerate bilden. Um nun die primären Partikel zu messen, wird eine Dispersion notwendig, um die Agglomerate zu „zerlegen“. Im Allgemeinen sind zwei verschieden Kategorien der Dispergierung möglich, die Nass- und die Trocken-Dispergierung.

Bei der Nass-Dispergierung wird das Probenpulver oder die Suspension einem geschlossenen Flüssigkeitskreislauf hinzugegeben. Das Material wird kontinuierlich durch eine Messzelle gepumpt, dort kann der Laserstrahl das Partikelensemble beleuchten. Während des Pumpvorgangs im Messkreislauf kann Ultraschall eingekoppelt werden; dies hilft dabei, die Agglomerate zu zerstören, um einzelne, separierte Partikel zu erhalten. Es ist darauf zu achten, dass nicht zu viel Material dem Messkreislauf beigegeben wird, weil Mehrfachstreuung die Resultate vielleicht verändern würde. Mehrfach-Streuung bedeutet, dass Licht, welches schon von einem ersten Partikel gestreut wurde, vor dem Verlassen der Messzelle noch von einem zweiten Partikel gestreut wird. Um sicherzustellen, dass die korrekte Menge Material benutzt wurde, wird die Strahl-Abschwächung während des Einfüllens des Probenmaterials ins System beobachtet. Die Strahl-Abschwächung gibt Aufschluss über den Prozentsatz des Lichtes, welches vom ursprünglichen Pfad weggestreut ist. Erfahrungen zeigen, dass 10...15 % Strahl-Abschwächung ein guter Wert sind, um ein verlässliches Messergebnis zu sichern.
Bild 1 zeigt das Volumen von Probenmaterial, welches benötigt wird, um eine Strahlabschwächung von 10 % bzw. 20 % in einem FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTec Plus Partikelmessgerät als Funktion der Partikelgröße zu erreichen. Wie man sieht, brauchen größere Partikel viel mehr Material, während nur ein wenig Material für kleine Partikel gebraucht wird. Unterhalb einer Partikelgröße von ca. 0,5 µm vergrößert sich die benötigte Menge wieder und der genaue Wert hängt hier nicht nur von der Partikelgröße ab, sondern auch vom Brechungsindex des Materials, was jedoch im Bild 1 nicht angezeigt ist.

Manche Materialien können nur schlecht in Flüssigkeit gemessen werden. Etwa, wenn sich diese darin auflösen oder chemische Reaktionen daraus resultieren. Auch Effekte wie das Aufquellen – z.B. von Weizen in Wasser – verhindern den Einsatz der Nassdispersion. In diesen Fällen ist eine Trockenmessung eine echte Alternative. Hierbei wird ein Luftstrom mit hohem Druck gemeinsam mit dem pulverförmigen Probenmaterial durch eine Düse hindurch beschleunigt. Hinter der Düse expandiert der Luftstrom schlagartig, was zu einer stark turbulenten Strömung führt. Agglomerate werden so in eine schnelle Rotation versetzt und prallen zudem mit anderen Agglomeraten und Partikeln zusammen. Wegen diesem Zusammenspiel fallen die Agglomerate auseinander und einzelne Partikel können gemessen werden. Verglichen mit der Anwendung von Ultraschall in Wasser, ist dieser Vorgang weit weniger effektiv. Dies führt dazu, dass die Trocken-Dispergierung zuverlässige Messwerte nur für solche Proben liefert, bei denen die Partikelgröße über einigen µm liegt.
Die genaue minimale Partikelgröße, bis zu der die Trockendispergierung eingesetzt werden kann, hängt auch stark von den physikalischen Eigenschaften des Materials ab. Nasse, fetthaltige sowie klebrige Materialien sind natürlich viel schwieriger in einem Luftstrom zu dispergieren, als trockene, leichtfließende Materialien. Um die Effizienz des Trockendispergierungsprozesses zu erhöhen, haben einige Geräte Prallplatten, auf welche der Materialstrom beschleunigt wird. Beim Auftreffen auf diese Prallplatten werden die Agglomerate zwar effektiv zerstört, aber unglücklicherweise ganz besonders für weiche Materialien werden die Primärpartikel auch gemahlen. Die resultierende Partikelgrößenverteilung hängt in diesen Fällen vom Luftdruck ab, welcher genutzt wurde, um den Materialstrom zu beschleunigen.

Für einige Anwendungen ist es nicht notwendig, die Agglomerate zu zerstören. Oder das Probenmaterial tendiert nicht zur Bildung von Agglomeraten. In diesen Fällen kann ein Fallschacht eingesetzt werden, um das Probenmaterial dem Messort zuzuführen. Eine kontinuierliche Zufuhr wird z.B. mit einer Vibrations-Zuteilrinne gewährleistet. Hier fallen die Partikel einfach in das Messgerät hinein. Sie können aufgefangen oder mit einem Staubsauger abgesaugt werden. Dr. Günther Crolly

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