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Siliciumnitrid - erste Herstellung von durchsichtigem Siliciumnitrid

Seltene ErdenHydrophob erst durch Altern

Die Oxide der seltenen Erden (rot/orange) reagieren mit Kohlenwasserstoffen aus der Luft zu Carbonaten und Hydroxiden (grau/weiss). Die Oberfläche wird dadurch wasserabweisend. (Bild: Universität Basel, Departement Physik)

Oberflächen, die mit chemischen Verbindungen aus Seltenen Erden beschichtet werden, entwickeln erst durch den Kontakt mit Luft wasserabweisende Eigenschaften.

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Superharte Fenster aus transparenter KeramikErste Herstellung von durchsichtigem Siliciumnitrid

Forscher haben bei DESY ein superhartes Fenster aus einer weit verbreiteten Industriekeramik hergestellt. Es ist das erste durchsichtige Werkstück aus Siliciumnitrid, wie das japanisch-deutsche Team im Fachblatt „Scientific Reports“ berichtet.

Siliciumnitrid

Fenster aus diesem sogenannten kubischen Siliciumnitrid könnten unter extremen Bedingungen verwendet werden, wie sie etwa in Motoren herrschen. Kubisches Siliciumnitrid (c-Si3N4) bildet sich unter hohem Druck und ist die zweithärteste Nanokeramik nach Diamant, kann aber wesentlich höheren Temperaturen standhalten.

„Siliciumnitrid ist eine sehr beliebte Keramik in der Industrie“, erläutert DESY-Forschungsleiter Dr. Norimasa Nishiyama, der inzwischen außerordentlicher Professor am Tokyo Institute of Technology ist. „Es wird vor allem für Kugellager, Schneidwerkzeuge und Motorteile in der Auto- und Flugzeugindustrie verwendet.“

Der keramische Werkstoff ist extrem stabil, da die Silicium-Stickstoff-Bindung sehr stark ist. Unter Normalbedingungen besitzt Siliciumnitrid eine hexagonale Kristallstruktur, und gesinterte Werkstücke aus diesem Material sind nicht durchsichtig. Sintern bezeichnet das Heißpressen eines pulverförmigen Ausgangsmaterials zu makroskopischen Werkstücken und ist eine weit verbreitete Technik zur Herstellung einer großen Produktpalette von reibungsarmen keramischen Lagern bis zu Zahnersatz.

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Bei einem Druck von mehr als 13 GPa, das entspricht dem 130 000-fachen Atmosphärendruck, verändert sich die Kristallstruktur von Siliciumnitrid zu einer kubischen Symmetrie, die Experten als Spinell-Typ bezeichnen. Der namensgebende Spinell (MgAl2O4) ist nicht nur ein beliebter Edelstein, in künstlicher Form findet das keramische Material ebenfalls breite Anwendung in der Industrie.

„Die kubische Variante von Siliciumnitrid ist erstmals 1999 von einer Forschergruppe an der TU Darmstadt erzeugt worden, aber das Wissen über dieses Material ist noch sehr begrenzt“, sagt Nishiyama. Sein Team nutzte eine Hochdruckpresse bei DESY, um hexagonales Siliciumnitrid hohem Druck und hohen Temperaturen auszusetzen. Bei 15,6 GPa, also rund dem 156 000-fachen Atmosphärendruck, und 1800 °C entstand ein durchsichtiges Stück kubisches Siliciumnitrid mit einem Durchmesser von ungefähr 2 mm. „Es handelt sich um die erste transparente Probe dieses Materials“, betont Nishiyama.

Die Analyse der Kristallstruktur an DESYs Röntgenlichtquelle PETRA III zeigte, dass sich das anfangs hexagonale Siliciumnitrid vollständig in die kubische Form umgewandelt hatte. „Die Transformation gleicht der von Kohlenstoff, der ebenfalls eine hexagonale Struktur bei Normalbedingungen besitzt und sich unter Hochdruck in eine kubische Variante namens Diamant umwandelt“, erläutert Nishiyama. „Allerdings hängt die Transparenz von Siliciumnitrid stark von den Korngrenzen ab. Die Undurchsichtigkeit entsteht durch Lücken und Poren zwischen den einzelnen Körnchen.“

Untersuchungen mit einem Transmissions-Rasterelektronenmikroskop an der Universität Tokio zeigten, dass die Hochdruck-Probe des Materials nur sehr dünne Korngrenzen besitzt. „Außerdem verteilen sich in der Hochdruck-Phase Sauerstoff-Verunreinigungen in dem gesamten Material und sammeln sich nicht wie unter Normalbedingungen an den Korngrenzen. Das ist entscheidend für die Transparenz“, sagt Nishiyama.

„Das kubische Siliciumnitrid ist die härteste und zäheste transparente Spinell-Keramik, die je erzeugt wurde“, fasst Nishiyama zusammen. Die Wissenschaftler sehen verschiedene industrielle Anwendungen für ihre superharten Fenster. „Kubisches Siliciumnitrid ist die dritthärteste Keramik, die wir kennen, nach Diamant und kubischem Bornitrid“, erläutert Nishiyama. „Borverbindungen sind jedoch nicht transparent, und Diamant ist an der Luft nur bis etwa 750 °C stabil. Kubisches Siliciumnitrid dagegen ist transparent und bis 1400 °C stabil.“

Wegen des zur Herstellung nötigen hohen Drucks ist die Fenstergröße allerdings aus praktischen Gründen begrenzt. „Das Rohmaterial ist billig, aber für die Produktion transparenter Werkstücke benötigen wir etwa doppelt so viel Druck wie für künstlichen Diamant“, sagt Nishiyama. „Es ist relativ einfach, Fenster mit einem Durchmesser von einem bis fünf Millimeter herzustellen. Aber alles über einem Zentimeter wird schwer zu erreichen sein.“

An der Studie waren auch das Tokyo Institute of Technology, die Universitäten Ehime, Bayreuth und Hirosaki sowie das Japanische Institut für Materialwissenschaften beteiligt.

Originalveröffentlichung:
Transparent polycrystalline cubic silicon nitride; Norimasa Nishiyama et al.; „Scientific Reports“, 2017; DOI: 10.1038/srep44755.

Wissenschaftlicher Ansprechpartner:
Prof. Norimasa Nishiyama
DESY/Tokyo Institute of Technology
E-Mail: nishiyama.n.ae@m.titech.ac.jp

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