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ChromatographieSchneller Mikro-GC, blauer Aff und zurück!

Schnelle Analytik – verbunden mit hoher Präzision, geringem Wartungs- und Platzbedarf – das könnte den Erfolg des Mikro-Gaschromatographen (µ-GC) erklären. Entwickelt vor weit über 10 Jahren, hat sich der damalige Prototyp inzwischen zu einer mehrteiligen Geräteserie entwickelt, die speziell anpassbar ist an die aktuellen analytischen Kundenwünsche.
Chromatographie: Schneller Mikro-GC,  blauer Aff und zurück!


Was können die neuen Geräteserien, was kann der neue Detektor, wie lassen sich die Geräte bedienen? Per Internet wurde ab Januar auf die diesjährige Veranstaltung „Varian-Mikro-Gaschromatographie-Workshop“ aufmerksam gemacht. Kurz danach war die kostenfreie Veranstaltung am 13. und 14. März 2007 mit über 30 Teilnehmern ausgebucht. Unter den Interessenten, die sich nur über die Geräte-Konzepte und den neuen Detektor informieren wollten, waren auch erfahrene Anwender dieser Geräte. Die wollten an diesem Tag die Chance nutzen, die Varian angeboten hatte: Mehrere Arbeitsstationen mit den neuen Geräten waren betriebsfertig aufgebaut – für den direkten Test durch die Teilnehmer.

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Als angenehm wurde das neue Zeitschema empfunden, denn die Veranstaltung begann mittags und endete am nächsten Nachmittag. So hatten Teilnehmer und Teilnehmerinnen genügend Zeit zur An- und Abreise. Als Überraschung angekündigt, stand abends ein Bus vor der Tür und brachte Seminarteilnehmer und Referenten ins ca. 30 km entfernte Bensheim-Auerbach. Ziel war die seit 1861 wohlbekannte, urige Weinkneipe mit hervorragender Küche – der blaue Aff. Der etwas ungewöhnliche Name ging auf die Kreativität diverser Rheinländer zurück, die um 1930 ausgiebig den Bergsträßer Wein testeten. Das Lokal hatte einen blauen Anstrich und einen anderen Namen. Aff heißt rheinländisch: angetrunken! Den Rest mag man sich denken, geblieben ist der Name. Für die Varian-Seminarteilnehmer bestand übrigens keine Gefahr den Führerschein zu verlieren, denn per Taxi wurden alle Termin- und Ortswünsche erfüllt.

An beiden Tagen kümmerten sich Chris van Tilburg, an der Entwicklung des Mikro-GC maßgeblich beteiligt, sowie Jens Reichenberger als Produktmanager um die Präsentationen in Wort und Bild und beantworteten die vielen Fragen der Teilnehmer und Teilnehmerinnen. Spezielle Flüssig-/Gas-Filter-Systeme, Anreicherungssysteme für verdünnte Gasproben und andere Entwicklungen, zum Teil noch in der internen Abschluss-Testphase, präsentierte Coen Duvekot. Berichte darüber erscheinen später.

Auch Dr. Georg Kneer als Leiter der Massenspektrometrie und der Mikro-GC-Abteilung von Varian Deutschland nahm sich viel Zeit für die Diskussion mit den Gästen. Dabei stellte er die Firma Varian vor: „Von den Anfängen im Silikon Valley zum Marktführer in der instrumentellen Analytik“. An fünf Standorten in Europa werden Vakuum-Pumpen, GPC-Systeme, Software Galaxy, supraleitfähige Magnete und andere analytische Systeme entwickelt und gefertigt. Weltweit sind es 14 Produkt-Standorte, davon steht Middelburg für die Produktion von GC-Kapillaren (inklusive der turmhohen Quarzglas-Ziehmaschine für die Trennkapillaren) und HPLC-Trennmaterialien und natürlich für die Entwicklung des Mikro-GC. In Darmstadt sind 135 Mitarbeiter beschäftigt, davon 30 Service-Ingenieure mit dezentralen Wohnsitzen.

1999 wurde Varian in drei Geschäftsbereiche aufgeteilt und ging an die Börse. Eine positive Entscheidung, konnten doch die Investitionen in Forschung und Entwicklung zwischen 2000 und 2006 nahezu verdoppelt werden. Zahlreiche Patente besitzt Varian, nicht erst durch die heutigen Aktivitäten, Grundlage haben die Brüder Varian schon 1948 gelegt. Der eine an der Stanford Universität, der andere Pilot, zusammen ein Team mit vielen erfolgreich umgesetzten Ideen. Zu nennen sind hier die Klystron-Röhre für die Radar-Ortung und viele „Meilensteine“ der modernen Satelliten-Ortungssysteme.

Unterschied GC zu Mikro-GC

Gleich zu Beginn seines ersten von mehreren Referaten – machte Chris van Tilburg den Unterschied zwischen den beiden Verfahren deutlich – so wie es heute gültig ist, aber nicht gültig bleiben muss! Mikro-GC ist einsetzbar für die Gasanalytik, das Chromatogramm endet bei C11! Kritisch ist und bleibt es wohl auch, wenn H2S, COS oder Wasser in der Probe enthalten ist.

Dagegen stehen die Vorteile der Mikro-GC: Kurze Analysenzeiten, mehrere simultan arbeitende Analysen-Kanäle, optimierte Trennkapillaren, sehr gut für die Produktions-Kontrolle einsetzbar, neuer ionisierender Detektor (DMD), sehr empfindlicher universeller Wärmeleitfähigkeits-Detektor. Dieser hat nur ein internes Volumen von weniger als 200 nl – daher sind keine weiteren Betriebsgase notwendig. Letzteres bedeutet nicht nur geringere Gas-Kosten, sondern auch, dass die Probe nicht verdünnt wird, das scharfe Peakprofil erhalten bleibt und sich vorteilhaft auf Nachweisgrenze und Trennkraft auswirkt.

Der Detektor ist mikrostrukturiert gefertigt, so wie man es aus der elektronischen Schaltkreis-Produktion kennt. Ebenso der Injektor. Er enthält keine bewegten Teile, besteht aus Silizium. Das bedeutet, dass nur Gase bis 130 °C dosiert werden können, sofern diese Silizium nicht angreifen. Wasser sollte möglichst nie in der Probe enthalten sein. Dieser Injektor kann durch eine trickreiche Einrichtung variabel dosieren, zwischen 0,5 ...10 µl, dabei eine schmale Injektionsbande garantieren. Typisch sind hier 10...30 ms Peakbreite. Die bekannten 6-Wege-Ventile, auch mit besonders schnellem Motorantrieb und besonders geringen Innenvolumen, sind hier nicht einsetzbar, da zu groß und zu langsam.

Versuche, den beliebten FID technisch so zu modifizieren, dass er für den Mikro-GC zu nutzen ist, sind gescheitert. Die Bereitstellung von Wasserstoff durch Flaschen oder durch Elektrolyse und der Betrieb einer konstanten Flamme im Mikro-Bereich, dieser einfache Größen-Unterschied wirkt sich plötzlich dramatisch nachteilig aus. Eine Lösung ist noch nicht gefunden.

Die Einsatzmöglichkeiten der verschiedenen Trägergase sind gleich geblieben. Bevorzugt wird Wasserstoff, alternativ Helium, oder Stickstoff, wenn He und H2 analysiert werden muss und Argon als Trägergas, wenn höhere Probenkonzentrationen vorliegen.

Was unterscheidet nun den neuen CP 4900 II von der bisherigen Serie? Zwei Konfigurationen stehen zur Wahl, entweder ein 2-Kanal- oder das 4-Kanal-System. Optisch unterscheiden sich die beiden Geräte nur durch die Länge der Bodenplatte, alle Einbauten sind identisch und als Module gefertigt für den leichten Tausch bei Service oder wenn sich die analytischen Aufgaben ändern.

Auf Wunsch wird der CP 4900 auch in eine große Aluminium-Kiste eingebaut. Dann ist es ein für die Feldmessung einsetzbares System, mit eigener Gasversorgung und Akkubetrieb. Liegt die Probe unter Druck vor, kann auf die ansaugende Membran-Pumpe verzichtet werden; die Dosierung erfolgt mit dem bewährtem Injektionsventil. Druckluft presst eine kleine Membrane in die halbkugelförmige Proben-Kammer, öffnet oder schließt damit die Probenwege. Jeder Analysen-Kanal ist komplett mit elektronischer Druckregelung, enthält alle relevanten Informationen auf einem Chip, Verwechslungen somit ausgeschlossen. Auch die Informationen über die stationäre Phase und deren Temperaturgrenzen sind gespeichert. Inzwischen sind 11 verschiedene Phasen standardmäßig verfügbar, zusätzlich noch einige kundenspezifische Phasen.

Im Workshop lag ein analytisches Modul der Prototypenreihe zur Ansicht aus – welch ein Unterschied zu den heutigen Modulen. Mit den neuen ist der Aufbau und der Wechsel des analytischen Systems Mikro-GC wesentlich einfacher geworden. Wie werden denn heute die Trennkapillaren für die Mikro-GC hergestellt? Früher musste ein Mindest-Radius beim Wickeln der ca. 10 m langen Trennkapillare eingehalten werden. Bei den neuen Modulen ist dieser Radius deutlich geringer. Das bleibt – leider – Firmengeheimnis. Nur soviel, beispielsweise bei PoraPlot: Erst wird gewickelt, dann beschichtet! Die nächste Frage blieb auch vielsagend unbeantwortet: Mehrere hundert Mikro-GC verlassen jedes Jahr Middelburg. Dieser Erfolg dürfte zu Lasten der Labor-GC-Fertigung gehen, denn Platz im Labor ist knapp und teuer. Die Analysen und Kontroll-Aufgaben nehmen zu – bei gleicher Laborfläche – , da bleibt nur der Ausweg zum Mikro-GC. Schnelle Analysen in Sekunden statt Minuten sind verlockend, da spielt die Preisdifferenz oftmals keine Rolle mehr. Mathematisch korrekt, vielleicht etwas schwierig bei der Umsetzung: Dort, wo bisher 4 Standard-GC installiert waren, lassen sich schon 8 neuere Labor-GC Varian 3900 installieren. Oder alternativ: 32 Mikro-GC mit 128 analytischen Kanälen!

Schnelle Analysen verführen zu mehr Analysen; das bedeutet unweigerlich auch Eintrag schwersiedender Substanzen in die Trennkapillare. Hier konnte die altbewährte Labor-Variante des Rückspülens auf die Mikro-GC übertragen werden – mit all ihren Vorteilen: keine Kontaminierung der analytischen Säule, kürzerer Analysenzeiten. Und noch ein im Labor-GC-Bereich selten anzutreffendes elektronisches System wurde umgesetzt: Der automatisch umschaltbare Messbereich. So können die großen Lösemittel-Peaks – wenn sie denn wichtig sind zur Auswertung – optisch verkleinert werden, die kleinen Peaks sind auswertbar in der gewünschten Größe dargestellt. Es entfällt die mühsame und zeitaufwendige Nachbearbeitung nicht passender Peaks „von Hand“!

Der neue Detektor (Mikro-DMD)

Der neue Detektor für den Mikro-GC, natürlich auch in einer Mikro-Ausführung, ist eine gemeinsame Entwicklung von Varian und der Firma Sionex Corp. So wurde sichergestellt, dass er problemlos in das Geräte-Konzept integriert ist und die Software des GC die Bedienung ohne Einschränkung erlaubt. Einfach ausgedrückt, ist der Detektor mit den Namen DMD – Differential-Mobilitäts-Detektor – ein regelbarer Ionenfilter. Die radioaktive Ionenquelle 63Ni erzeugt positive und negative Ionen und diese werden vom Luftstrom durch eine Röhre geleitet. Die ionisierten Zielkomponenten können den Filter passieren, die anderen Ionen nicht. Das Elektrometer des Filters, die Drift-Tube ist sehr empfindlich und kann simultan positive und negative Ionen detektieren. Der genannte Filter wechselt besonders schnell zwischen sehr hoher und sehr niedriger Feldstärke. Unerwünschte Ionen wandern an die Elektroden und werden neutralisiert.

Dieser einfach dargestellte Mechanismus hat phantastisch weitreichende analytische Möglichkeiten. Er ist beispielsweise besonders empfindlich, die Detektions-Grenze liegt bei 100 ppb. Trotzdem sind keine Interferenzen mit der Matrix zu beobachten. So können sehr schnell und selektiv bestimmte Komponenten aus Gemischen analysiert werden, beispielsweise die schwefelhaltigen Komponenten im Erdgas oder Mercaptane in Hexan-Dampf. Ebenso diverse Acrylate und Tetrahydrothiophen in Erdgas oder HCN in einem Gasgemisch oder Spuren von Ethylenoxid in Luft. Plötzlich werden Analysen, welche mit bisherigen Standard-Labor-GC nur schwer oder gar nicht ausführbar waren, zu einer einfach ausführbaren Methode.
Der Mikro-GC kann auf seiner Basis bis zu 4 Analysen-Module aufnehmen, die entweder einzeln analysieren oder sich miteinander kombinieren lassen. Mit der Kombination von Mikro-WLD und in Reihe verbundenen Mikro-DMD sind eine weitere Empfindlichkeitssteigerung und eine hohe Selektivität über die gesamte Zusammensetzung eines Gasgemisches zu erhalten. Beispiele dazu zeigen die abgebildeten Chromatogramme (Bilder 4, 5 und 6).

Hat der DMD nur Vorteile? Natürlich nicht, dafür sorgt schon die Bürokratie. Die radioaktive 63Ni-Folie ionisiert im Detektor mit einer ca. 20% über einem Grenzwert liegenden Intensität. Damit ist der Strahlenschutz-Beauftragte für den analytischen Bereich zur Pflicht geworden. Leider schränkt diese Auflage auch den analytischen Betrieb ein. Im freien Feld, außerhalb der eigenen Firma, darf nicht so einfach gemessen werden. Und auch der Transport des Mikro-GC mit DMD verlangt nach bürokratischem Aufwand.

Bei der Namensgebung des neuen Detektors hat man sich an seiner inneren Technologie orientiert. Differential-Mobilitäts-Detektor (DMD) heißt er deswegen. Mobil sind die Ionen, der Detektor muss besonders schnell seine Spannung an den Elektroden verändern, damit die besonderen Eigenschaften des Detektors voll genutzt werden können. Nur, der Mikro-GC mit DMD ist nicht mehr mobil. Er liegt, transportabel gesehen, an der bürokratischen Kette. Vielleicht findet sich deshalb in einer kreativen Phase für den DMD ein anderer Name. So, wie die Rheinländer damals, beim Anblick des Lokals mit der blauen Farbe... Dipl.-Ing. W. David

Trennkapillaren für die Mikro-GC mit chemisch gebundenen Flüssigphasen:
CP-Sil 5/-Sil 8/-Sil 13/-Sil 19/-Wax 52/-Wax 58: Einsetzbar für die Analyse von Kohlenwasserstoffe bis C10-Aromatengemische (BTEX), organische Lösemittel, Tertiär-Butyl-Mercaptan (TBM) in Erdgas, Tetrahydrothiophen (THT), höher siedende Lösemittel.

Trennkapillaren für die Mikro-GC mit porösen Polymerphasen:
CP-Molsieve 5 A: Permanentgase.
CP-PoraPlot Q und PoraPlot U: Kohlenwasserstoffe C1...C6, Freone, Betäubungsgase, schwefelhaltige Komponenten, CO2, flüchtige Lösemittel.
CP-COx: Luft, CH4, H2, CO und CO2.
CP-Alumina/KCl: ungesättigte Kohlenwasserstoffe C1...C5.
CP-Hayesep A: Kohlenwasserstoffe C1...C3, N2, CO2, Luft, flüchtige Lösemittel.

Trennkapillaren für die Mikro-GC mit speziell angefertigten Phasen:
CP-MES: MES-Analytik in Erdgas.
CP-Silica-PLOT: ungesättigte Kohlenwasserstoffe C1...C4, CO2, schwefelhaltige Komponenten.
CP-Volamine: flüchtige Amine.
CP-Lowox: in der Testphase, für oxidierte Kohlenwasserstoffe C1...C5, schwefelhaltige Komponenten.

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