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Gute Probenvorbereitung - Garant für zuverlässige Analysenergebnisse!

Gute ProbenvorbereitungGarant für zuverlässige Analysenergebnisse!

Ende 2014 bot ein Firmen-Konsortium der Unternehmen Retsch, CEM und Agilent an sieben Terminen in sieben Orten in Deutschland Praxis-Seminare zur Feststoffanalytik an. Der Berichterstatter nutzte die Gelegenheit, das Seminar im Institut für Getreideverarbeitung (IGV) in Potsdam-Rehbrücke zu besuchen.

Gute Probenvorbereitung: Garant für zuverlässige Analysenergebnisse!

Aus Instituten und Laboratorien aus Potsdam, Berlin und Rostock hatten sich 30 Teilnehmer von den Seminarthemen nach Rehbrücke locken lassen. Die durch die Besucher vertretenen Arbeitsgebiete reichten von der Umweltanalytik bis zu speziellen Fragen der Analytik von Tumorgewebeproben.

Proben-Zerkleinerung
Block 1 des Seminars war der „Kunst des Zerkleinerns“ gewidmet und wurde von Mitarbeitern der Firma Retsch vorgetragen. Nach einer kurzen Darstellung der Firma wurden die Seminarteilnehmer mit den wichtigen Aspekten und Begriffen der Probenvorbereitungstechniken und den vielfältigen Methoden des Zerkleinerns wie z.B. des Vorzerkleinerns/Feinzerkleinerns und Desintegrierens vertraut gemacht. Nach einer gründlichen Betrachtung der in Abhängigkeit vom Untersuchungsmaterial eventuell nötigen Vorbehandlungen, wie z.B. der Trocknung oder Versprödung bei tiefen Temperaturen – gegebenenfalls mit flüssigem Stickstoff – wurden die Begriffe Homogenität, Analysenfeinheit und Repräsentativität des Untersuchungsmaterials besprochen.

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Dr. Beckers

Außerdem wurde darauf eingegangen, wie durch geschickte Auswahl verschiedener Mahlwerkzeuge und -materialien die Probenaufbereitung repräsentativ durchgeführt wird. Danach wurde der Einsatz einiger Mühlentypen (Planeten-Kugelmühlen, Schwingmühlen/Cryo-Mill, Ultra-Zentrifugalmühle, Messermühlen Grindomix) anhand von ausgewählten Beispielen vorgestellt (Bild 1). Den wichtigen Aspekten der Zerkleinerungsprinzipien und der möglichen Analysenbeeinflussung durch Abrieb der verwendeten Mahlwerkzeuge wurde Rechnung getragen.

Fallbeispiele zur Bearbeitung von Bodenproben, Kunststoffgranulaten, Sekundärbrennstoffen, Tabletten, Elektronikbauteilen, Ölsaaten, Klärschlamm und Altholz rundeten den Block 1 ab. Weitere Beratung, Informationen zur korrekten Probenvorbereitung und zahlreiche Applikationsbeispiele findet man auf der Website der Firma Retsch.

Das Resümee, das der 1. Vortragsblock erbrachte, lautet: Kein noch so gutes/teures Analysengerät kann Fehler in der Probenvorbereitung kompensieren!

Aufschluss und Extraktion
Block 2 des Seminars hatte das Thema „Aufschluss und Extraktion“ und wurde von Mitarbeitern der Firma CEM bestritten.

Mark Gerdes

Zunächst wurden die verfügbaren Geräte aus der Gruppe der verschiedenen Mikrowellen-Aufschlussgeräte vorgestellt. Unter dem Motto „Einfacher als Kaffee kochen“ gab es für die Seminarteilnehmer Informationen zu sogenannten iPhone-gesteuerten „One-Touch-Methoden“ mit der Mikrowellen-App des CEM-Geräts Mars 6 (Bild 2).

In den neuen Geräten und den Druckaufschlussbehältern aus Quarz oder Duran, gegebenenfalls mit Tefloneinsätzen, können selbst die aggressivsten Aufschlussmittel wie Königswasser, Flusssäure oder selbst Mischungen aus Salpetersäure, Flusssäure und Salzsäure zum Einsatz kommen.

Aufschlussbehälter

Im Gerät Discover SP-D, das auch mit einem Autosampler kombiniert werden kann, werden die Druckaufschlussbehälter ohne zusätzliche Werkzeuge eingesetzt (Bild 3). Auch sogenannte offene Aufschlüsse sind durch die vorgesehene Absaugung von Stickoxiden ausführbar. Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt in der Regel bei weniger als 10 min. Bedingt durch die kompakte Bauweise der neuen Systeme ist der Platzbedarf gering. Sie benötigen als Stellfläche nicht mehr als ein DIN-A3-Blatt.

Der zweite Teil des Blocks 2 widmete sich mikrowellenbeschleunigten Extraktionsverfahren. Anhand vieler Beispiele (Antioxidantien, Weichmacher, UV-Stabilisatoren, Azofarbstoffe, Cholesterinbestimmung oder Rückstandsanalytik) wurden die Vorzüge des Verfahrens geschildert. Die nach klassischen Verfahren ausgeführten Bestimmungen von Fett-, Feuchte-, Asche- und Eiweißgehalten sind zeit- und arbeitsintensiv. Sie können durch den Einsatz mikrowellengestützter Extraktionsverfahren deutlich optimiert werden und sind inzwischen Standardverfahren mit den Geräten der Firma CEM.

Im dritten Teil des Blocks 2 wurde auf die Vorzüge der CEM-Geräte bei Hydrolysen und Derivatisierungsreaktionen, wie sie bei der Gaschromatographie oder HPLC häufig eingesetzt werden müssen, eingegangen. Beispielhaft wurden die Analysen von Fettsäuremethylestern, der Fettextraktion aus Lebensmitteln oder der Hydroxyprolin-Bestimmung genannt.

Elementspektroskopie
Der Block 3 schließlich stand unter dem Titel „Analysentechniken in der Elementspektroskopie – theoretische und praktische Aspekte im Vergleich“ und wurde von der Firma Agilent Technologiesbeigesteuert. Nach einer kurzen Information zum Produkt-Portfolio und dem Hinweis, dass die Firmen Agilent und Varian seit 2010 fusioniert sind, wurden die verfügbaren Geräte und Techniken zur Atomspektroskopie vorgestellt.

Dr. Projahn

Neben den schon länger verwendeten Analysenverfahren wie AAS und ICP wurden auch neu entwickelte Systeme wie z.B. das Mikrowellenplasma nutzende MP-AES-System (Bild 4) sowie das von Agilent neu entwickelte ICP-OES-Gerät (inductive coupled plasma – optical emission spectroscopy) präsentiert. Es folgte eine Darstellung der Vor- und Nachteile der verschiedenen Verfahren.

Für die Analytiker von besonderer Bedeutung waren u.a. die Aussagen, dass die modernen Systeme eine hohe Langzeitstabilität aufweisen, geringe Betriebskosten durch die Nutzung des Stickstoffmikrowellenplasmas verursachen und teure und brennbare Betriebsgase entbehrlich sind. Eine detaillierte Beschreibung des patentierten Plasmagenerators und der eingesetzten Optik des MP-AES-Geräts sowie ein Vergleich der Leistungsdaten und Nachweisgrenzen der verschiedenen Systeme und ihrer Software-Ausstattungen rundeten die technischen Darstellungen ab.

Ein guter Überblick wurde auch zu den zu kalkulierenden Kosten und den nötigen Erfahrungen des Bedienpersonals gegeben. Die Kosten bewegen sich zwischen 16 000 Euro für die Flammen-ASS und gehen bis zu 160 000 Euro für eine komfortabel ausgestattete ICP-MS-Anlage. Für Anschaffungsplanungen ist eine gründliche Analyse der Bedürfnisse des Labors vorzunehmen und der Kontakt zu den Anbietern der Systeme zu empfehlen, um Fehlinvestitionen zu vermeiden.

Eigene Proben analysiert
Der nach der Mittagspause angebotene Block 4 des Seminars stand ganz unter dem Motto „Praxis“ und bot die Möglichkeit, mitgebrachte Proben zu untersuchen und die Geräte kennenzulernen. Vermahlungen, Aufschlüsse und Analysen der Proben wurden angeboten. Untersuchungsmaterial der Seminarbesucher waren u.a. Elektronikschrott, verschiedene Lebensmittel, Futtermittel, Sedimente, Kunststoffe, Mineralien u.a.

Fazit
Fazit des Berichterstatters: Ein lohnender Besuch einer hervorragend organisierten Veranstaltung mit aktuellen Informationen und wichtigen Hinweisen für eventuelle Anschaffungsplanungen.

Die einzelnen Vorträge der kompetenten Firmenmitarbeiter machten deutlich, dass erst das gute Miteinander der einzelnen analytischen Arbeitsschritte zuverlässige Ergebnisse garantieren kann. Die Termine der nächsten Seminare erfahren Sie bei den beteiligten Unternehmen.

Dr. Hans-Ulrich Melchert

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