Atomabsorptionsspektrometer AA-7000

Heiße Spitzentechnologie

Graphitrohre für elektrothermische Atomisierung
Bei der Graphitofen-Technik ist es wichtig, das für Zielelement und Probenzusammensetzung geeignete Graphitrohr auszuwählen. Daher wird bei der elektrothermischen Atomisierung eine breite Auswahl von Rohren eingesetzt.

Ein AA-7000-Atomabsorptionsspektrometer mit einem hochempfindlichen, digital kontrollierten GFA-7000-Graphitrohrofen kann mit den folgenden Rohrtypen betrieben werden:

  • Standardrohre aus hochdichtem Graphit.
  • Pyrolytisch beschichtete Rohre.
  • Versionen mit "Gabel"- und mit Omega-Plattform®.

Sehr häufig eingesetzt wird das hochdichte Rohr aus hochreinem Graphit. Da die Kristallstruktur von Graphit porös ist, durchdringt eine injizierte Probenlösung während des Aufheizprozesses die Wand des Rohrs. Ein pyrolytisch beschichtetes Rohr zeichnet sich dagegen durch eine metallisch glänzende Oberfläche aus, die durch Bildung einer Pyrolyseschicht durch Abscheiden aus der Gasphase bewirkt wird. Da die Oberflächendichte höher ist als die eines hochdichten Rohres, dringt eine Probe weniger stark in die Wand ein, und die Erzeugung einer "Atomwolke" während des Atomisierungszustands wird verbessert.

Von einem Plattform-Rohr spricht man, wenn eine Platte mit einer Mulde für die Probe (Plattform) eingebaut ist. Die Version von Shimadzu hat eine aus 100 % Pyrokohlenstoff gefertigte Plattform. Bild 2 vergleicht die Peakverläufe in einem pyrolytisch beschichteten und einem hochdichten Rohr.

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Optimal für geringe Atomisierungstemperaturen

Rohre mit hoher Dichte werden für die Messung verschiedener Elemente eingesetzt, insbesondere für solche, die eine niedrige Atomisierungstemperatur aufweisen wie Cd, Pb, Na, K, Zn und Mg. Diese Rohre eignen sich auch zur Herabsetzung der Messempfindlichkeit bei hochkonzentrierten Proben ¿ im Fall von Al, Fe und Cu um den Faktor 100 auf eine Grenze von 100 ppb. Bei Einsatz eines pyrolytisch beschichteten Rohrs lässt sich ein Grenzwert von 1 ppb messen.

Bild 3 zeigt Eichkurven für Cu-Messungen mit einem hochdichten und einem pyrolytisch beschichteten Rohr. Die Messpunkte entsprechen 20, 40 und 60 ppb für ein hochdichtes Rohr und 2, 4 und 6 ppb für ein pyrolytisch beschichtetes Rohr, obwohl ähnliche Absorptionswerte angezeigt werden.

Auch Schwankungen in der Säurekonzentration haben erheblichen Einfluss auf Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit des Analyseergebnisses. Den Effekt der Salpetersäurekonzentration auf die Blei-Empfindlichkeit zeigt Bild 4. Wenn man die verschiedenen Graphitrohre vergleicht, variiert die Empfindlichkeit bei veränderter Säurekonzentration drastisch. Im pyrolytisch beschichteten Rohr bewirkt die Änderung der Säurekonzentration eine signifikante Auswirkung auf das Analysenergebnis. Beim Plattform- oder hochdichten Rohr schwankt die Empfindlichkeit bei Änderungen der Säurekonzentration deutlich geringer.

In einem Plattform-Rohr (Bild 5) wird die Probe typischerweise auf die Plattform injiziert und hat keinen direkten Kontakt mit der Wand des Graphitrohres. Sie wird dann entsprechend dem elementspezifischen Temperaturprogramm erhitzt.

Im Verlauf der elektrothermischen Atomisierung wird das Graphitrohr zunächst durch die Wand erhitzt. In einem hochdichten oder pyrolytisch beschichteten Standard-Graphitrohr wird die Probe dadurch direkt auf der Wand getrocknet und im weiteren Verlauf pyrolisiert sowie atomisiert.
Im Plattform-Rohr wird die Probe dagegen auf der Plattform atomisiert, nachdem die Temperatur des gesamten Rohrs die Atomisierungstemperatur erreicht. Damit wird die Temperaturverteilung optimiert. Wegen der langsameren Aufheizung mit einem Plattform-Rohr wird das Peakprofil breiter, obwohl es sich bei dem Plattform-Material um pyrolytischen Graphit handelt (Bild 6).

Für Proben mit komplexer Matrix

Ein Plattform-Rohr benötigt eine etwa 100...200 °C höhere Pyrolyse- und Atomisierungstemperatur als bei normalen pyrolytisch beschichteten Rohren. Der Unterschied in den Aufheizeigenschaften minimiert den Einfluss von Matrixeffekten komplexer Proben. Daher ist das Untergrundsignal eindeutig vom Elementsignal zu trennen, insbesondere in Verbindung mit Matrix-Modifiern wie Palladium, Iridium, Rhodium und anderen. Der Einsatz eines Plattform-Rohres in Kombination mit einem Matrix-Modifier ist daher die effektivste Lösung für die Bestimmung von Elementen in Proben mit komplexer Matrix wie zum Beispiel biologische, Abwasser- oder Meerwasserproben.

Uwe Oppermann*)

  1. Shimadzu Europa GmbH, Duisburg, E-Mail: shimadzu@shimadzu.eu.
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