Trinkwasseranalytik

Die SPE ist ein wichtiger Schritt vor der Analyse mittels LC/MS. Eine direkte Injektion ohne Probevorbereitung ist keine Alternative. Einige Institutionen, welche auf die vorgeschaltete SPE verzichtet haben, mussten feststellen, dass nach 200...500 Injektionen Effekte wie Verschleppung oder Anreicherungen auftraten. Insgesamt ermöglicht die hohe Sensitivität der heutigen LC/MS-Systeme aber ein Probenvolumen von 30...50 ml. Die Anreicherung aus größeren Volumina (Wasser) ist meist nicht mehr nötig, aber möglich.

SPE-Ausrüstung

Wasserproduzenten nutzen die ASPEC-Systeme für die automatisierte SPE vor der LC/MS Analyse. Die SPE durch das GX-271 ASPEC für perfluorierte Substanzen (PFC, PFT) erhebt den besonderen Anspruch, dass keine Teflon®-Derivate aus dem System die Proben kontaminieren können. Während des gesamten Prozesses der PFC-Analyse dürfen die eingesetzten Proben und Reagenzien nicht mit perfluorierten Derivaten (FEP, PTFE, etc.) in Kontakt kommen.

Das Standardmodell des GX-271 ASPEC ist mit einer Edelstahlnadel und FEP-Schläuchen ausgestattet, welche während der SPE mit der Probe in Berührung kommen. Für die SPE während der PFC-Analyse wird der ASPEC mit anderen Schlauchmaterialien ausgestattet. Eine teflonfreie Spritze mit einer HDPE-Dichtung für den Dilutor ergänzt das hier vorgestellte System.

Proben bis 50 ml kann das System direkt von der Arbeitsfläche abarbeiten. Für größere Volumina bis hin zu mehreren Litern wird eine externe Pumpe eingesetzt, die ebenfalls PTFE-frei ist. Somit wurde bei Wasserlaboren ein Blindwert des systemseitigen PFC-Eintrages von <1 ng/l Wasser erreicht.

Applikationsprotokoll

Das Applikationsprotokoll des GX271 ASPEC sieht wie folgt aus:

SPE Kartusche SDB 3 ml
• 200 mg Konditionierung: 5 ml Methanol, 5 ml Wasser.
• Laden der Probe: 50 ml bis hin zum Litermaßstab.
• Waschen: je nach Bedarf.
• Trocknen: je nach Bedarf mit N₂ oder Luft.
• Elution: 10 ml Methanol.
• Eintrocknen, Aufnehmen mit jeweils 75 µl Methanol und 75 µl Wasser und anschließende LC-MS/MS.

Versuchsresultate (Wiederfindung WVR)

Im Rahmen dieser Arbeit wurden ausgiebige Vergleiche mit der manuellen Methode und der optimierten GX-271 ASPEC-Methode durchgeführt. Die Wiederfindungen von allen untersuchten Komponenten lagen zwischen 66 % und 106 %.

Somit wurde das GX-271 ASPEC-System erfolgreich in die Routinekontrolle beim LHL Landesbetrieb Hessisches Landeslabor eingesetzt. Weitere namhafte Wasserversorger setzen mittlerweile auf die Zuverlässigkeit der Gilson GX-ASPEC-Reihe.

Weitere Applikationen für den GX-271 ASPEC sind:

• Verdünnungen, Filtration, GPC/CleanUp.
• Injektion, z.B. Spektralphotometer oder HPLC.
• uvm.

Zusammenfassung

Die Automatisierung der manuellen Methode mit dem GX-271 ASPEC von Gilson zeigt hervorragende Wiederfindungsraten. Durch den kompletten Verzicht von Teflon- und PTFE/FEP-haltigen Materialien können Blindwerte bis <1 ng/l erzielt werden.

Die Cross-Kontamination einzelner Proben untereinander ist durch die intensiven Waschschritte praktisch ausgeschlossen. Zugleich wird auch eine sehr gute Reproduzierbarkeit (hohe Präzision) erzielt.

Dr. Thorsten Stahl*), Dietmar Janke**), Stefan Karbstein**)

*) LHL Landesbetrieb Hessisches Landeslabor, Wiesbaden.

**) Gilson International BV Germany, 65555 Limburg, E-Mail: sales-de@gilson.com.