Mehrere Parameter in einem Ablauf erfassen

Die Kombination macht‘s

Im Folgenden wird am Beispiel eines Aufbaus gezeigt, wie mit der Kombination verschiedener Geräte und automatisierter Systeme direkt mehrere Parameter einer Wasserprobe erfasst werden können.

Bild 1: Aufbau mit Probenwechsler und mehreren Messgeräten zur automatisierten Untersuchung von Wasserproben im Labor. © Mettler Toledo

Wasser ist unsere wichtigste Ressource. Um seine Qualität zu prüfen und sicherzustellen, müssen je nach Verwendung und im Umweltbereich verschiedene Parameter geprüft und verschiedene Vorschriften erfüllt werden. Abwässer jeglicher Art dürfen keine Umweltverschmutzungen bewirken und müssen aufbereitet werden, bevor sie gebraucht oder zurück in die Umwelt geleitet werden. Ganze Ökosysteme hängen davon ab, dass Wasserparameter wie pH-Wert oder Nitratgehalt in relativ engen Grenzen bleiben. Industrielle Prozesse sind auf Wasser mit bestimmten Eigenschaften angewiesen, beispielsweise in Bezug auf Härte oder Alkalinität. In der Trinkwasseraufbereitung müssen Aufbereitungsmittel wie Chlor angemessen dosiert werden und dürfen nach der Aufbereitung nicht in ungesunden Konzentrationen vorliegen [1]. Trinkwasser muss strengsten Qualitäts- richtlinien genügen [2, 3]. Zusätzlich zu wichtigen Sicherheitsparametern beurteilen die meisten Kulturen die Wasserqualität auch nach Akzeptanzkriterien, die auch Geschmack und Aussehen beinhalten, was durch Parameter wie Chlorgehalt oder Trübung beeinträchtigt werden können.

Aufbau für eine Mehrparameter-Messung

Im folgenden Beispiel für eine Wasseruntersuchung wird ein System verwendet, mit dem pH-Wert, Alkalinität, Trübung und Leitfähigkeit einer Bachwasserprobe bestimmt wurden. Mit dem automatisierten Aufbau (Bild 1) ist die unbeaufsichtigte Analyse einer großen Zahl von Proben möglich. Eine schematische Darstellung der Anordnung ist in Bild 2 gezeigt. Hier wird Wasser in die Titrationsgefäße gefüllt, die anschließend auf dem Probenteller eines Probenwechslers platziert werden. Anschließend wird der Vorgang über das System gestartet. Nach einem festgelegten Analyseverfahren wird die Leitfähigkeit der Probe zunächst direkt im Probenbecher mit einem Leitfähigkeitssensor (hier: Modell „InLab® 731“) gemessen. Anschließend befördert eine Peristaltikpumpe eine geeignete Menge der Probe über die Durchflusszelle eines Trübungsmessgeräts („HACH TU5200“) in einen Aliquotierbecher, der auf einem Titrator („T9 Excellence“) installiert ist.

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Sobald die Trübung bestimmt wurde, wird die Probenmenge im Aliquotierbecher mit einer Peristaltikpumpe (Nivellierpumpe) auf ein Volumen von 50 ml gebracht. Der pH-Wert der Probe wird hier mit einer kombinierten pH-Elektrode (mit integriertem Sensorchip; Modell: „DGi111-SC“) gemessen, bevor durch Titration mit einem standardisierten HCl-Titriermittel die Alkalinität bestimmt wird. Alle Resultate werden vom Titrator erfasst und mit der Software „LabX™“ gespeichert. Eine Membranpumpe wird verwendet, um Rührer, Leitfähigkeitszelle und Leitungen am Probenwechsler automatisch zu spülen, während der Aliquotierbecher mit zwei anderen Peristaltikpumpen geleert und gespült wird. Die Anordnung und die Verfahren sind in der Referenz [4] detaillierter beschrieben.

Viele Parameter – ein System

Die mit der beschriebenen Anordnung ermittelten Resultate (Mittelwerte) sind: Leitfähigkeit: 212 µS/cm; pH-Wert 7,963; Alkalinität: 185,6 mg CaCO3/l; Trübung: 13,084 NTU. pH-Wert und Leitfähigkeit der Probe liegen innerhalb des typischen Bereichs für natürliche Fließgewässer. Das Alkalinitätsniveau von 185,6 mg CaCO3/l zeigt, dass dieses Bachwasser gute Puffereigenschaften aufweist. Die Trübung ist recht hoch, was in diesem Fall vor allem auf das Regenwetter zum Zeitpunkt der Probennahme zurückgeführt wird. Alles in allem lassen die gemessenen Parameter vermuten, dass der untersuchte Bach ein intaktes Ökosystem bildet. Eine genaue Beschreibung der getesteten Parameter einschließlich typischer Werte sind in Referenz [5] zu finden.

Das hier beschriebene Set-up ist nur ein Beispiel für eine Multiparameter-Lösung für Wasserprüfungen. Solche Systeme lassen sich modular erweitern oder anpassen, unter anderem durch die Anbindung von pH-Wert- und Ionen-Messgeräten, UV/Vis-Spektrophotometern und Titrationssystemen. Mithilfe der „LabX“-Software können solche Geräte von Mettler Toledo in ein System integriert werden, das gleich mehrere Parameter zu einer Wasserprobe liefern kann. Alle Resultate werden in einer Datenbank gespeichert. Datenberichte können passend zu einer Probe konfiguriert werden. Durch das flexible Methodenkonzept der einzelnen Systeme ist die Integration von weiteren Geräten, wie z. B. Ionen-Chromatographen und Trübungsmessgeräten, möglich [4, 6].

Automatisierung in der Wasseranalytik

Bild 2: Set-up eines Multiparameter-Systems für Wasserprüfungen mit Bestimmung von pH-Wert, Leitfähigkeit, Trübung und Alkalinität. © Mettler Toledo

Der im beschriebenen Aufbau verwendete Probenwechsler „InMotion™“ kann dazu verwendet werden, eine große Zahl von Proben zu verwalten. Genaue Probevolumina können automatisch vorbereitet werden. Des Weiteren können Reaktanten und andere Hilfschemikalien automatisch mit Pumpen oder zusätzlichen Büretten hinzugefügt werden. Bei Bedarf kann das Set-up mehrere Peristaltik- und Membranpumpen für einen automatischen Probentransfer zum Instrument sowie für das automatische Entleeren und Spülen von Probengefäßen, Leitungen und Sensoren verwalten. Des Weiteren ist es möglich, Partikelfilter in Probentransferleitungen einzusetzen, um Partikel zu entfernen, die einzelne Bestimmungen (z. B. Farbmessungen mit einem UV/Vis-Spektrophotometer) stören könnten.

Zusammenfassung

Am Beispiel einer Bachwasserprobe, bei der pH-Wert, Leitfähigkeit, Alkalinität und Trübung bestimmt wurden, wurde gezeigt, wie durch eine flexible und modulare Methodenstruktur mehrere Parameter in einem einzigen Probenablauf bestimmt werden können. Die gemessenen Werte wurden über eine Software gespeichert und ausgewertet. In Geräteanordnungen, die automatisierte Lösungen enthalten, kann in kurzer Zeit eine große Zahl von Proben bearbeitet werden.

Literatur

[1] „Drinking Water Treatment Plant Residuals Management Technical Report,“ USEPA, 2011.

[2] „National Primary Drinking Water Regulations,“ United States Environmental Protection Agency, [Online]; https://www.epa.gov/ground-water-and-drinking-water/national-primary-drinking-water-regulations

[3] Guidelines for Drinking-water Quality, fourth ed., World Health Organization, 2017.

[4] „Mettler Toledo Titration application note: M842“, 2020.

[5] „Water: Monitoring & Assessment“, USEPA, [Online]. Available: https://archive.epa.gov/ water/archive/web/ html/vms50.html [6] „ Mettler Toledo Brochure: Multiple Ion Analysis“ 2012.

AUTOR
Dr. Lukas Fritsche
Mettler-Toledo GmbH, CH-Nänikon
Kontakt über:
Mettler-Toledo GmbH, Gießen
info.mtd@mt.com
www.mt.com

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