Normgerechte Mikrowellenaufschlüsse

Bodenproben für die Analyse vorbereiten

In den letzten beiden Jahrzehnten haben mikrowellengestützte Methoden zur Probenvorbereitung vielfach Einzug in DIN EN-Normen gefunden. Insgesamt gibt es inzwischen zwölf Normen für Verfahren, die alle in einem Mikrowellensystem durchgeführt werden. Verschiedene Aufschlüsse eines Bodenstandards wurden verglichen und per ICP-MS mit Argon-Gasverdünnung vermessen.

© Fotolia/lovelyday12

Schon Mitte der 90er Jahre gab es die ersten US-EPA-Normen zum Mikrowellenaufschluss verschiedener Proben, damals noch mit niedrigem Probendurchsatz und geringem Bedienkomfort. In der Zwischenzeit hat sich dies zugunsten der Anwender verändert. Es stehen mittlerweile diverse für das Labor optimierte Mikrowellengeräte zur Verfügung. So sind mit dem Gerät „ultraCLAVE“, mit dem MLS bereits vor 25 Jahren ein Reaktorgerät mit Mikrowellenheizung entwickelt hat, Probendurchsätze von bis zu 62 Proben parallel möglich. Eine Weiterentwicklung dieser Reaktortechnik gelang vor elf Jahren mit dem Gerät „turboWAVE“. Der besondere Schwerpunkt der Reaktortechnik liegt bei anspruchsvollen Aufschlüssen bis 300 °C zur kompletten Zerstörung der Kohlenstoffmatrix. Damit ist es möglich, die Interferenzen bei den nachfolgend beschriebenen Analysen per ICP-MS oder ICP-OES deutlich zu reduzieren. Im Vergleich dazu bewegen sich die meisten Aufschlussnormen bei unter 200 °C und die Matrixeffekte sind oft entsprechend höher.

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Normen zum Mikrowellenaufschluss

Bild 1: System „ETHOS.lab“ mit MWH-33, MAXI-14 und automatischem ­Verschlusswerkzeug. © MLS

Einige der europäischen Normen zum Aufschluss per Mikrowelle sind saure Extraktionsverfahren unter Verwendung von Königswasser (Tabelle). Für diese Anwendungen haben sich hauptsächlich die klassischen Mikrowellen mit einzelnen Druckbehältern durchgesetzt. Durch paralleles Bearbeiten aller Proben erhöht sich hier der Probendurchsatz. Das Mikrowellen-Aufschlusssystem „ETHOS.lab“ hat vielfältige Ausrüstungen, darunter ein MWH (Mikrowellen-Heizblock)-Zusatz für drucklosen Aufschluss und Drucksysteme wie den Rotor „MAXI“ (Bild 1). So ist das System anpassbar an den jeweiligen Bedarf im Labor. Die Methodenbibliotheken der MLS-Geräte enthalten bereits alle relevanten DIN EN-Normen, welche somit ohne Aufwand direkt gestartet werden können.

Methodenauswahl für einen ­geeigneten Aufschluss

Am Beispiel des Aufschlusses von Bodenproben wurden im System „ETHOS.lab“ verschiedene Methoden verglichen: Der Aufschluss nach DIN EN 16174 A ist ein druckloser Aufschluss und kann im MWH-Rotor durchgeführt werden. In diesem metallfreien Zubehör werden einfache Glasröhrchen verwendet. Freigesetzte korrosive Säuredämpfe werden über ein Kunststoff-Venturisystem abgesaugt, die Temperatur wird dabei per IR kontrolliert. In der gleichen Norm ist ein Verfahren B, welches bei 175 °C mit 8 ml Königswasser im Druckbehälter arbeitet, enthalten. Speziell für den Aufschluss mit Königswasser wurde der Rotor „MAXI“ für das „ETHOS.lab“-System entwickelt.

Zwar nicht exakt nach Norm, aber seit Jahren bewährt hat sich der Aufschluss mit umgekehrtem Königswasser. Der Hauptvorteil dieser Alternative ist, dass ein eventuell vorhandener Organikanteil deutlich besser aufgeschlossen wird, da mehr Salpetersäure zur Verfügung steht. Gleichzeitig ist aber auch ausreichend Chlor vorhanden, das im geschlossenen Druckbehälter verbleibt. Somit können alle Elemente erfasst werden.

Vergleichbare Werte

Bild 2: Vergleich verschiedener Verfahren. © Quelle: Thermo Fisher Scientific; grafische Darstellung: MLS

Ein Vergleich zwischen den vorstehend genannten Methoden findet sich in Bild 2 anhand eines Standards (BCR-142R, Boden). Die Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung. Die Messung erfolgte hier mit Argon-Gasverdünnung an einem „Thermo Scientific™ iCAP™ RQ“-ICP-MS-System. Anstatt die Proben also mit Wasser zu verdünnen, wurde nur eine kleine Probenmenge zerstäubt und mit einem zusätzlichen Argon-Gasstrom verdünnt. Dies senkt die Matrix-Fracht erheblich und reduziert den Arbeitsaufwand weiter, da eine manuelle Verdünnung entfällt.

Schnellfiltration

Der hier für die Druckaufschlüsse verwendete Rotor „MAXI“ hat je nach Typ über 14 bis 44 Probenbehälter-Plätze. Verschlossen wird der Rotor bequem mit dem automatischen Verschlusswerkzeug „ACM“. Die Innentemperatur wird mit Hilfe der neuen ITC-Messtechnik in allen Einzelbehältern direkt gemessen und dokumentiert.

Bild 3: Filtrationsstation SFS-14 von MLS. © MLS

Wird ein Aufschluss von Boden mit Königswasser durchgeführt, bildet sich eine trübe Lösung mit Silikaten als Bodensatz. Dies erfordert eine kontaminationsfreie Filtration der Aufschlusslösung. Dieser Vorgang kann mit der Filtrationsstation SFS-14 deutlich vereinfacht werden (Bild 3). Sie hat 14 Filtrationsplätze und ist daher kompatibel mit dem „MAXI-14“.

Die PP-Filterhülsen werden einfach zusammengesteckt und können flexibel mit verschiedenen Filtern, wie z. B. Glasfaserfiltern bestückt werden. Der Filtrationsvorgang wird durch leichtes Vakuum beschleunigt. Aufgefangen werden die Filtrate z. B. direkt in 50 ml- oder 100 ml-Messkolben. Bei Filtration über einen gewöhnlichen Papierfilter kann es zu einem chromatographischen Effekt kommen. Lösung mit Analyten zieht sich an den Rändern des Filters nach oben und kann kaum noch ausgeschwemmt werden. Durch Verwendung von PP-Filterhülsen können solche Verluste wirksam unterbunden werden.

Fazit

Die Mikrowellentechnik ist heute aus der Probenvorbereitung nicht mehr wegzudenken. Viele nützliche Normen speziell zur Umweltanalytik stehen mittlerweile zur Verfügung. Weitere Verfahren mit verschiedenen Gerätetypen sind seit Jahrzehnten etabliert. Ein gutes Beispiel ist hierfür ein Aufschluss mit umgekehrtem Königswasser. Mit dem Einsatz der innovativen Filtrationstechnik der SFS-14-Station in der Probenvorbereitung und durch Argon-Gasverdünnung bei der Probenanalyse mit dem „iCAP RQ“-ICP-Massenspektrometer konnte der Arbeitsaufwand für die ­Untersuchung von Böden verringert werden.

AUTOREN
Dr. Michael Paul
Thermo Fisher Scientific GmbH, Dreieich
info.labequipment.de@thermofisher.com
http://www.thermofisher.com

Dipl.-Ing. Chemie Gernot Kopp
MLS GmbH, Leutkirch
applikation@mls-mikrowellen.de
http://www.mls-mws.com

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