Fachbeitrag

Neue Kationentrenn- säule für die IC Metrosep C 4 mit besseren Trenneigenschaften

Mirjam Hoerler*)

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  1. Manager Column Technology Ion Chromatography, Metrohm Ltd., Oberdorfstrasse 68, CH-9101 Herisau


Die Wahl der richtigen Trennsäule ist für den Erfolg einer ionenchromatographischen Analyse entscheidend. Die Erwartungen an eine geeignete Trennsäule sind klar definiert: gute Trennleistung, hohe Stabilität sowie ein angemessener Preis. Die neue Kationentrennsäule Metrosep C 4 besitzt nochmals bessere Trenneigenschaften als die bisherigen Säulentypen Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2.

Seit nunmehr sechs Jahren hat sich Metrohms Kationentrennsäule Metrosep C 2 im Markt etabliert. Zeit genug, um das Herstellungsverfahren grundlegend zu überdenken und weiterzuentwickeln. Das Ergebnis kann sich sehen lassen: Die neue Trennsäule Metrosep C 4 besitzt nochmals bessere Trenneigenschaften als die bisherigen Säulentypen Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2.

Die Vorzüge der neuen Trennsäule Metrosep C 4 – 150 (150 x 4,0 mm) gegenüber der alten Trennsäule Metrosep C 2 – 150 (150 x 4,0 mm) lassen sich anhand der nachfolgenden Resultate aus Vergleichsmessungen belegen.

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Verbesserte Peakform und Trennleistung

Mit der neuen C 4-Säule werden vor allem für monovalente Kationen bezüglich Symmetrie verbesserte Peaks erhalten, die zudem schlanker und dadurch höher sind (siehe Bild 1 und Tabelle 1). Die deutlich verbesserte Peakform führt zu einer höheren Auflösung zwischen den einzelnen Peaks und dadurch zu niedrigeren Nachweisgrenzen.

Bei sämtlichen Analysen zeigt sich, dass die C 4-Säule eine höhere Trennleistung aufweist als die C 2-Säule: Auf der C 4-Säule ergeben sich für die einzelnen Standardkationen Bodenzahlen, die um 16 % (Lithium) bis über 90 % (Ammonium und Kalium) höher sind als jene auf der C 2-Säule. Somit sind auch die Werte für die Auflösung auf der C 4-Säule besser als auf der C 2-Säule, was besonders bei den einwertigen Kationen ersichtlich wird. Grund dafür ist die schlankere Form der Peaks.

Die Kationen weisen auf der C 4-Säule eine ähnliche Selektivität wie auf der C 2-Säule auf. Folglich lässt sich die C 4-Säule für dieselben Applikationsbereiche wie schon die C 2-Säule einsetzen, also zum Beispiel zur Analyse von Ethanolaminen, Softdrinks, Schmutzwasser und zur Bestimmung von Übergangsmetallen. Bild 3 zeigt zwei ausgewählte Applikationsbeispiele für Trennungen von Kationen auf der C 4-Säule.

Neuer Standardeluent

Für die C 4-Säule wurden nicht nur die Herstellungsverfahren optimiert, sondern auch gleich noch die Standardbedingungen neu definiert. Als Standardeluent für die C 2-Säule diente eine wässrige Lösung von Weinsäure und Dipicolinsäure. Da Weinsäure erfahrungsgemäß relativ anfällig für bakterielles Wachstum ist, wurde sie nun gegen Salpetersäure ausgetauscht. Der neue Standardeluent für die C 4-Säule setzt sich aus 1,7 mmol/l HNO3 und 0,7 mmol/l Dipicolinsäure zusammen. Alle anderen Standardparameter wurden ebenfalls für diesen neuen Eluenten optimiert. Zusammen mit dem niedrigeren Standardfluss von 0,9 ml/min wird nicht nur die Lebensdauer der Säule erhöht, es können dadurch auch beste Analysenresultate garantiert werden. Selbstverständlich können aber auch weiterhin sämtliche Applikationen mit dem bisherigen bekannten C 2-Standardeluenten auf der C 4-Säule durchgeführt werden. Aufgrund der leicht höheren Kapazität der C 4-Säule muss möglicherweise die Konzentration des bisher verwendeten C 2-Eluenten geringfügig verändert werden, um dieselben Retentionszeiten zu erhalten.

Die Metrosep-C 4-Trennsäule wird innerhalb der nächsten 18 Monate die beiden Säulentypen Metrosep Cation 1-2 und Metrosep C 2 ablösen. Die C 4-Säule ist als intelligente Trennsäule iColumn in den vier Längen 50 mm, 100 mm, 150 mm und 250 mm ab sofort ab Lager erhältlich. Bild 4 zeigt den Einfluss der verschiedenen Säulenlängen auf die Werte für die Auflösung sowie die Analysenzeiten bei der Trennung der Standardkationen. Je nach Anforderungen der jeweiligen Probe kann der Anwender somit die Analyse bezüglich Zeitbedarf und Auflösung auswählen.

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