Semi-mikro-GPC/SEC

Schnelle und kosteneffiziente Molmassenbestimmung von Polymeren

Während die Verwendung von kleineren Säulendurchmessern bei den meisten HPLC- und LC/MS-Analysen inzwischen die Regel ist, lässt dieser Trend in der Polymeranalytik immer noch auf sich warten. Lösemittelverbrauch und Zeitaufwand kann man jedoch auch hier durch die Verwendung von Semi-mikro-Trennsäulen und Semi-mikro-GPC-Instrumenten deutlich reduzieren.

Grüne Chromatographie ist in aller Munde und spätestens seit dem Acetonitril-Engpass 2009 ist die Verringerung des Lösemittelverbrauchs ein Thema in der Flüssigchromatographie. In der Reversed Phase HPLC – der meistgenutzten Trenntechnik für kleine Moleküle – sind kleine Säulendurchmesser und entsprechend reduzierte Flussraten seit der Einführung der UHPLC-Technologie allerdings Stand der Technik. Im Gegensatz dazu ist der Lösemittelverbrauch bei der Analyse von Kunststoffen mittels Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) unverändert hoch. Obwohl in der GPC auch sehr teure Eluenten wie Hexafluorisopropanol (HFIP) verwendet werden, wird zu selten konsequent versucht, deren Verbrauch zu reduzieren. Dabei kann dies durch den Einsatz von GPC-Säulen mit kleineren Durchmessern und entsprechend volumenoptimierten Geräten einfach erreicht werden.

Semi-mikro-GPC
Die GPC/SEC ist eine etablierte Methode zur Molmassenbestimmung von Polymeren, die üblicherweise mit einem Satz von mehreren 30 cm langen GPC-Säulen (7,8 mm ID) durchgeführt wird. Um den Lösemittelverbrauch und als positiven Nebeneffekt auch das Probenaufgabevolumen zu verringern, bietet sich der Einsatz von Semi-mikro-GPC-Säulen mit 4,6 mm Innendurchmesser an. Durch die Verwendung kleinerer Partikel kann zusätzlich zum Innendurchmesser auch die Länge der Säule verkürzt werden. Bild 1 zeigt, wie durch Semi-mikro-GPC eine gleiche oder bessere Auflösung bei kürzerer Analysenzeit erreicht werden kann.

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Bild 1: Vergleich zwischen konventioneller und Semi-mikro-GPC: Elutionsprofil von Polystyrol-Standards, aufgezeichnet von einem RI-Detektor im EcoSEC-GPC-Gerät mit (A) Semi-micro-GPC-Trennsäulen und (B) onventionellen GPC-Trennsäulen.

GPC-Gerätetechnik
Obwohl seit vielen Jahren entsprechende Semi-mikro-Säulen erhältlich sind, werden in Europa – im Gegensatz zu Asien – nach wie vor oft die konventionellen, größeren Säulendurchmesser eingesetzt. Ein Grund dafür ist, dass die vorhandenen Systeme hinsichtlich der Detektoren und Flusswege (kurze Distanzen, minimierte Totvolumina) nicht für Anwendungen mit Semi-mikro-GPC-Säulen geeignet sind und daher nicht die gewünschte Trenneffizienz, Auflösung und Empfindlichkeit liefern können.

Das EcoSEC-Kompaktsystem bietet einen günstigen Einstieg in die Semi-mikro-GPC. Es kann nicht nur für konventionelle GPC-Analysen eingesetzt werden, sondern wurde auch für die Semi-mikro-GPC optimiert. Es bietet neben geringem Totvolumen thermostatisierte Pumpen für höchste Flusskonstanz und einen hochempfindlichen Zweikanal-RI-Detektor mit extrem stabiler Basislinie. Außerdem sind ein automatischer Probengeber und ein großer Säulenofen für bis zu acht Säulen integriert.

Bild 2: Reproduzierbarkeit der Molmassenbestimmung auf einem EcoSEC-System und einem konventionellen GPCSystem. TSKgel SuperMultiporeHZ-M (4,6 mm ID x 15 cm x 2); Mobile Phase: THF; Flussrate: 0,35 ml/min; RI-Detektion; Temperatur: 40 °C; Probe: Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer (10 μl).

Reproduzierbarkeit
Die außergewöhnlich hohe Reproduzierbarkeit des EcoSEC-Systems ist in Bild 2 am Beispiel der Molmassenbestimmung einer Probe demonstriert, die jeweils zehn Mal am Tag an fünf verschiedenen Tagen injiziert wurde. Die Reproduzierbarkeit des EcoSEC-Systems ist um den Faktor 3 besser als die des konventionellen GPC-Systems. Bild 3 zeigt die Stabilität des RI-Detektors an fünf aufeinanderfolgenden Injektionen eines Polystyrolstandards auf Semi-mikro-Säulen (Flussrate 0,35 ml/min). Die Gesamtlaufzeit beträgt hier 5 h ohne Auto-zero des Detektors zwischen den Injektio-nen. Der Zweikanal-RI-Detektor des EcoSEC zeigt eine extrem stabile Basislinie, während für die konventionellen RI-Detektoren eine leichte (Detektor B) bis erhebliche (Detektor A) Basisliniendrift zu verzeichnen ist.

Einfacher Methodentransfer
Konventionellen Methoden können sehr einfach auf den Semi-mikro-Maßstab übertragen werden, da die bewährten GPC-Säulenmaterialien auch in Semi-mikro-Säulen erhältlich sind und nur die Flussrate und das Injektionsvolumen angepasst werden müssen.

Bild 3: Basisliniendrift des EcoSEC-Zweikanal-RI-Detektors im Vergleich zu zwei konventionellen GPC-Systemen. TSKgel-SuperMultiporeHZ-M (4,6 mm ID x 15 cm x 2); Mobile Phase: THF; Flussrate: 0,35 ml/min; RI-Detektion; Temperatur: 40 °C; Probe: Polystyrolstandard, PStQuick MP-M-Serie (10 μl).

Methoden, die mit konventionellen TSKgel-HXL-Säulen (7,8 mm ID x 30 cm) erstellt wurden, können beispielsweise auf TSKgel-SuperHZ-Säulen (4,6 mm ID x 15 cm) umgestellt werden, da bei identischer Matrix und Porengrößen nur die Partikelgrößen und Säulendimensionen unterschiedlich sind. Da durch Semi-mikro-GPC neben der Einsparung von bis zu 60 % der organischen Lösemittel auch bessere Ergebnisse erreicht werden können, spricht eigentlich nichts gegen eine „grünere“ Polymeranalytik. EcoSEC Semi-mikro-GPC-Systeme reduzieren Lösemitteleinsatz und Analysenzeiten und helfen so, Zeit und Geld zu sparen.


A: Semi-micro GPC-Säulen:
TSKgel-SuperHZ4000-Säulen (4,6 mm ID × 15 cm, 3
μm), TSKgel-SuperHZ3000 (4,6 mm ID × 15 cm,
3 μm), TSKgel-SuperHZ2000 (4,6 mm ID × 15 cm,
3 μm); Flussrate: 0,35 ml/min; Mobile Phase: THF;
RI-Detektion; Temperatur: 40 °C; Probe: PStQuick-
Kit-H Polystyrol-Standard (Tosoh Bioscience) 500 to
8.4 × 106 g/mol; Injektionsvolumen 10 μl.

B: Konventionelle GPC-Säulen:
TSKgel-G4000HXL (7,8 mm ID × 30 cm, 5 μm),
TSKgel-G3000HXL (7,8 mm ID × 30 cm, 5 μm),
TSKgel-G2000HXL (7,8 mm ID × 30 cm, 5 μm);
Flussrate: 1 ml/min; Mobile Phase: THF; RI-Detektion;
Temperatur: 40 °C; Injektionsvolumen 150 μl.

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