KF-inEinunddiedurchmetrieDeutlich Titrator einschalten Solvent in Titrierzelle einfüllen Solvent konditioniert Titration starten Probe in Titrationsgefäß geben Einwaage und Bezeichnung Titration läuft Ergebnisse werden ausgegeben Nächste Titration Titrator einschalten Erstbefüllung durchführen Solvent in Titrierzelle einfüllen Solvent konditionieren Methode starten Titration starten Probe in Titrationsgefäß geben Einwaage und Bezeichnung Titration läuft Ergebnisse werden ausgegeben Solvent abpumpen Nächste Titration Volumetrische KF Titration Coulometrische KF Titration In der Praxis ergeben sich einige Unterschiede zwischen den beiden Methoden, der Tabelle dargestellt werden.
Dabei liegen die Vorteile der Volumetrie bei den unterschiedliche Probenzuführungen und Lösungsmittelvariationen flexibleren satzmöglichkeiten.
Die Coulometrie kann dafür mit niedrigeren Nachweisgrenzen einer noch einfacheren Handhabung punkten.
Die Arbeitsabläufe der Coulo und der Volumetrie sind im Vergleich in der folgenden Abbildung dargestellt.
ist der kürzere und einfachere Ablauf der Coulometrie zu erkennen.
Vergleich: Coulometrische und volumetrische Karl Fischer-Titration Eigenschaft Coulometrie Volumetrie Wassergehalt und Probenmenge Kleine Wassergehalte Kleine Probenmengen Mittlere und große Wassergehalte Angepasste Probenmenge Probentypen Flüssig Gasförmig (z.
B.
Ofen) Feste Proben mit Ofen Fest Flüssig Probenzugabe und Vorbereitung Mit Spritze direkt Gaseinleitung mit Ofen Externe Extraktion Feste Proben mit Ofen ausheizen Feststoffe direkt Probenzerkleinerung mit Homogenisierer Arbeiten mit erhöhter Temperatur Mit Spritze direkt Arbeitsweise Sehr schnell Sehr einfach Schnell Einfach Arbeitsbereich µg Bereich 10 µg bis 5 mg Wasser mg Bereich 200 µg bis 50 mg Wasser Richtigkeit Sehr gut für kleine Wassermengen 400 µg Wasser (± 0,5 %) Sehr gut für Wassermengen 5 mg Wasser (± 0,5 %, aktuelle Titerstellung erforderlich!) Reproduzierbarkeit 400 µg Wasser, typischer RSD ca 1 % 5 mg Wasser, typischer RSD ca 1 % 129 121211_oF_SI_Lab_112_161_titrat_D+US.indd 129 11.12.12 12:46
