HPLC-Tipp

Der HPLC-Tipp

Ungewöhnliche Ursachen für Geisterpeaks/Spikes

von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken

Der Fall

Geisterpeaks bzw. Spikes sind eine häufige, ärgerliche Sache. Wir haben uns des Öfteren an dieser Stelle über dieses Problem unterhalten, auch in [1] werden mögliche Ursachen ausführlich diskutiert. Nun, man sollte in einem solchen Fall nicht nur an bekannte Quellen, sondern – vor allem im Falle von unregelmäßig auftretenden Geisterpeaks – auch an ungewöhnliche Quellen denken, die mit der eigentlichen HPLC-Arbeit wenig zu tun haben. Was wären das?

Die Lösung

Nachfolgend werden kurz einige Ursachen für Geisterpeaks/Spikes genannt, an die man eher selten denken würde. Diese Beispiele basieren auf reale Fälle.

Periodisch erscheinende Spikes – die Klima-Anlage und sonstige Geräte in der unmittelbaren Umgebung der HPLC-Anlage können als Ursache ausgeschlossen werden:

•Im Keller oder im Nachbarlabor befindet sich ein „stromfressendes“ Gerät, was unregelmäßig ein- und ausgeschaltet wird.

Spikes, häufig in Kombination mit verstärktem Rauschen:

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•Im Nachbargebäude wird gebohrt oder gehämmert.

•Die AD-Karte im Interface der Anlage ist verschmutzt, defekt oder einfach alt.

•Man sollte beim UV-Detektor, neben der Lampe, auch an die Linsen als Verschleiß-Teil denken.

•Vor kurzem wurde im gesamten Gebäude das Netz­erneuert oder es wurde am Gerät einfach ein neues Netzteil eingebaut

Geisterpeaks nur, wenn eine bestimmte Anwenderin die Analyse durchführt – bei allen anderen Kombinationen Anlage – Mitarbeiter gibt es keine Probleme!

•Die Dame hat eine sehr empfindliche Haut und cremt sich mehrmals am Tag ihre Hände ein.

Geisterpeaks erst seit Anfang der Woche:

•Werden eventuell seit Montag Dextrane oder Bier analysiert (Mikroorganismen!)?

•Wird seit Montag statt dem üblichen Ionenpaarreagenz nun ein „Low-UV“-Reagenz verwendet?

•Werden vielleicht seit diesem Zeitpunkt in der Nähe der HPLC Lösungsmittel oder Abfälle umgefüllt?

Das Fazit

Beim Auftreten von Geisterpeaks sollte man natürlich zunächst an die übliche Ursachen denken, wie Kontaminationen im Eluenten oder in der Anlage, anderer Lieferant von Chemikalien, etwas veränderte Probe, Matrix oder Probenlösungsmittel usw. Sollten Sie mit Ihren geistigen Augen Ihre Tätigkeit von „Probe einwiegen“ über „Eluent herstellen“ bis „Probengeber bestücken“ durchgegangen sein und dabei keinen auch geringen(!) Wechsel wie Filtertyp oder Spülmittel gegenüber früher registriert haben, sollte Ihre Aufmerksamkeit der etwas erweiterten Umgebung der HPLC-Anlage und den etwas ungewöhnlichen Ursachen widmen.

[1] Stavros Kromidas, „HPLC-Tipps, Band 2“, Hoppenstedt Verlag, 2003, ISDN.

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