Kleine Tipps zur Fehlersuche und Robustheit I
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Vorbemerkung
In den Monaten Juli bis September gibt es viele Gründe im Tagesgeschäft, sich nach leichter „Kost“ zu sehnen, schwere Aufgaben sind etwas für die Wintermonate:
Sie sind gerade aus dem Urlaub zurück und haben keine großartige Lust, gleich in eine schwierige Materie einzutauchen.
mehr...Symptome und Ursachen in der Routine-HPLC
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Änderungen im Chromatogramm einer Routine-Methode können bestimmten Ursachen zugeschrieben werden. Eine Zuordnung ist natürlich nicht immer einfach bzw.
mehr...Aktuelle TOP 5
Apparative Notwendigkeiten für schnelle, schmale Peaks
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
In letzter Zeit erfährt die Miniaturisierung einen gewissen Anschub dadurch, dass die großen HPLC-Anbieter sich jetzt verstärkt mit diesem Thema befassen.
mehr...Wie lange sollte die übliche Equilibrierzeit bei einer RP-Säule sein?
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Eine RP-Säule ist häufig zu equilibrieren: Beim „Einfahren“, wenn sie neu ist, beim Umspülen, wenn ein neuer Eluent eingesetzt wird, nach einem Gradientenlauf vor der nächsten Injektion, wenn sie nach getaner Arbeit gelagert wird usw.
mehr...Ungewöhnliche Ursachen für Geisterpeaks/Spikes
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Geisterpeaks bzw. Spikes sind eine häufige, ärgerliche Sache. Wir haben uns des Öfteren an dieser Stelle über dieses Problem unterhalten, auch in [1] werden mögliche Ursachen ausführlich diskutiert.
mehr...Ursachen für mangelnde Robustheit
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Sie übernehmen eine validierte Methode, die allerdings im Laufe der Zeit sich nicht als sonderlich robust erweist. Wieso gibt es immer wieder Probleme mit der Robustheit von validierten bzw.
mehr...Was gibt´s Neues vom RP-Säulenmarkt?
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Der RP-Säulenmarkt wird für einen „normalen“ Anwender immer undurchsichtiger. Kaum ein Monat vergeht, in dem keine neue Säule lanciert wird.
mehr...Ein HPLC-Tag im Dezember 2014
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
„Es kommt nicht darauf an, die Zukunft vorherzusagen, sondern auf die Zukunft vorbereitet zu sein.“ (Perikles)
Getreu unserer Tradition werden wir in der Dezember-Ausgabe uns nicht mit Fachlichem im strengeren Sinne beschäftigen, sondern einem Thema in einer etwas lockeren Art nähern und somit das Jahr ein wenig ruhig ausklingen lassen.
mehr...Von 100 % wässriger zu 100 % organischer Phase – mögliche Probleme bei Gradientenläufen
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Manche AnwenderInnen arbeiten im Gradienten-Modus mit vermischten Eluenten, manche legen jeweils 100 % A (beispielsweise Puffer) und 100 % B (beispielsweise ACN) vor und lassen das Gerät die gewünschte Mischung herstellen.
mehr...LC-MS-Kopplung – Die Eigenart der wichtigen Interfaces, Schlussfolgerungen
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Es liegt auf der Hand, dass das Interface das Herzstück der LC-MS-Kopplung darstellt, hängen doch von seinem „Können“ Empfindlichkeit und Spezifität der Aussage ab.
mehr...LC-MS-Kopplung – Matrix-Einfluss, das Problem der Empfindlichkeit
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Die LC-MS-Kopplung wird naturgemäß – abgesehen von Spezialfällen wie beispielsweise LC-MS als „Peakseparator“ für Fraktionierungen in der präparativen HPLC – zur Überprüfung der Peakhomogenität und zur Substanzidentifizierung eingesetzt.
mehr...LC-MS-Kopplung – wie mache ich aus einer HPLC- eine LC-MS-Methode?
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Vorbemerkung
Die LC-MS-Kopplung wird immer wichtiger. War diese Technik noch vor ein paar Jahren eine Rarität von und für Spezialisten, wird sie zunehmend zu einer interessanten Alternative in Entwicklungslabors.
mehr...Überprüfung der Robustheit von Systemen mit gepufferten Eluenten
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Je komplexer der Mechanismus bei der Wechselwirkung eines Analyten mit der stationären Phase ist, um so labiler sind die Gleichgewichte, um so anfälliger ist die Methode.
mehr...Passivieren mit Salpetersäure – Details und Hinweise
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Passivieren mit 6 N HNO3 ist ein altes, bewährtes Mittel, um 1. die Anlage gründlich zu reinigen und 2.
mehr...Bei kleinem Fluss keine Probleme, bei erhöhtem schon – was kann die Ursache sein?
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Sie arbeiteten bis dato bei einem Fluss von 0,8 ml/min und hatten keine Probleme mit Luftblasen.
mehr...Trennung von sauren Komponenten mittels RP-HPLC
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Die Trennung von basischen ist ein viel, viel schwierigeres Unterfangen als die Trennung von sauren Komponenten.
mehr...Schlussfolgerungen aus Veränderungen eines Chromatogramms im Routinebetrieb – die Lösung
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Im Januar-Tipp haben wir uns mit typischen Symptomen/Veränderungen im Chromatorgramm beschäftigt, die im Routinebetrieb bei isokratischen Läufen auftreten können.
mehr...Dichtungen in der HPLC – was ist hier wichtig?
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Nach den Säulen und noch vor den Detektorlampen unterliegen Dichtungen dem größten Verschleiß in der HPLC. An welche Dinge sollte man hier denken, was ist wichtig?
Die Lösung
Folgende Sachen erachte ich als erwähnenswert:
•Dichtungen brauchen – wenn sie neu sind – eine gewisse Zeit, bis sie in Acetonitril-haltigen Eluenten ihren End-Quellzustand erreicht haben.
mehr...Schlussfolgerungen aus Veränderungen eines Chromatogramms im Routinebetrtieb
Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Das Chromatogramm ist ein Bild – vielleicht nicht gerade mit tausend, aber dennoch mit vielen Worten.
mehr...Von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Liebe Leserin, lieber Leser,
ein wahrlich anstrengendes Jahr liegt hinter mir – möglicherweise auch für Sie. Ein Paradoxon unserer Zeit ist halt, dass die meisten, die Arbeit haben, nicht wissen, ,,wo ihr Kopf bleibt".
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