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HPLC-Tipp
Herzlichen Glückwunsch an Marcus Hans aus Bexbach! Er hat die richtigen Antworten auf die Fragen im HPLC-Tipp im Dezember geliefert. Seine kurzen Erklärungen sind sehr prägnant und werden nachfolgend nahezu wörtlich verwendet.
mehr...Liebe Kolleginnen, liebe Kollegen, möglicherweise fällt es auch Ihnen bei Diskussionsrunden schwer, Aussagen von Fachleuten zu beurteilen.
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Meistgelesene Artikel
UHPLC-Anlagen erlauben hohe Drücke. Solche ergeben sich, wenn beispielsweise eine lange oder eine dünne Säule und/oder kleine Teilchen verwendet werden oder aber, wenn bei niedrigen Temperaturen gearbeitet wird.
mehr...Die wenigsten Anwender führen Säulentests durch – wenn doch, dann wird oft die Boden-zahl ermittelt, man interessiert sich für die Frage: „Ist die Säule noch „gut“?“.
mehr...Nachdem der August teilweise gelinde gesagt „verregnet“ war, verlängern wir kurzerhand den Sommer und definieren den September einfach als einen weiteren Sommermonat. Die Konsequenz ist, dass wir uns auch dieses Mal mit mehreren kleinen Tipps beschäftigen wollen. Heute geht es um folgende drei Themen:
mehr...Liebe HPLC-Anwenderinnen, liebe HPLC-Anwender, auch in diesem Monat wollen wir uns mit mehreren kleineren Tipps beschäftigen. Betrachten wir an dieser Stelle folgende Fälle:
mehr...Die LC-Anlage von heute ist eine UHPLC. Die UHPLC hat zweifelsohne Vorteile; so sind beispielsweise Anwender zufrieden ob der kurzen Läufe, der "guten" Trennungen und des geringen Lösemittelverbrauchs. Möchte man nun seine UHPLC wirklich unter UHPLC-Bedingungen betreiben (z.B. 50 mm, 2,1 mm, ≤2 μm, Druck ≥700...800 bar) so gibt es Fälle, in denen man es lieber nicht tun sollte. Tut man es doch, so sind Probleme zwangsläufig vorprogrammiert. Welche Fälle wären das?
mehr...Nehmen wir an, Ihre Peaks, die ab ca. der 3-fachen Totzeit eluieren (also ab einem Retentionsfaktor von k = 3, was genügend starke Wechselwirkungen bedeutet), werden ordentlich getrennt. Kopfzerbrechen bereiten Ihnen eher die polaren Komponenten, die direkt nach der Totzeit eluieren – ihre Trennung ist dürftig. Verständlicherweise möchten Sie ungern die gesamte Methode verändern. Was wäre nun zu tun?
mehr...Ca. 70...80 % der RP-Trennungen in der Routine sind Gradientenläufe. Den meisten Anwendern sind die Vorteile der Gradientenelution geläufig, so z.B. Trennung von polaren und apolaren Komponenten in einem Lauf, merklich kürzere Trenndauer im Vergleich zu isokratischen Läufen, Erniedrigung der Bestimmungsgrenze und nicht zuletzt: Ein Übersichtsgradient ist ein hervorragender erster Schritt bei der Methodenentwicklung einer unbekannten Probe.
mehr...Zwischen den Jahren habe ich einen Nebenraum meines Büros aufgeräumt. Wie oft in solchen Fällen, fand ich manches Interessantes, unter anderem auch längst vergessene Messungen. Beim Durchblättern der verstaubten Ordner ist mir Folgendes abermals bewusst geworden: Früher hat man auch ungewöhnliche Sachen einfach ausprobiert - auch als "normaler" Anwender - nicht nur als Forscher.
mehr...Liebe Kolleginnen, liebe Kollegen, lasst uns für einen Moment zurücklehnen und einen Dezembertag des Jahres 2033 in einem HPLC-Entwicklungslabor vorstellen. Wie könnte er aussehen? Nachfolgend eine mögliche Variante: ...
mehr...Wir haben uns an dieser Stelle bereits über die Bedeutung dieser Begriffe sowie deren Einfluss auf die Trennung unterhalten, nur: In meinen Seminaren stelle ich häufig fest, dass diese Größen uneinheitlich, teilweise auch falsch, benutzt werden. Auch ihr Einfluss auf die Trennung wird unter- oder überschätzt. Lasst uns diese Dinge noch einmal definieren, die "alten" Leser mögen mir diese Wiederholung nachsehen.
mehr...Ist die Probenlösung nicht identisch mit der mobilen Phase (bzw. mit der Anfangszusammensetzung vom Eluent A bei der Gradientenelution), kann dies einen Einfluss auf das Chromatogramm haben. Wie macht sich das nun genau bemerkbar?
mehr...Der Systemeignungstest (SST) ist ein wichtiges, sensibles Thema speziell im regulierten Umfeld. Ein Blick in die Alltagspraxis zeigt, dass bzgl. SST unterschiedliche Auffassungen betreffend Sinn, Häufigkeit und Kriterien vorherrschen. In diesem Tipp möchte ich dazu einige Hinweise und Anregungen geben.
mehr...Degasser sind praktisch. Nichtsdestotrotz sollte man an bestimmte Sachen denken.
mehr...Auch in diesem Monat wollen wir uns mit kleinen Tipps beschäftigen. Themen sind: "Licht als 'Troublemaker'", "Peakfläche nicht okay", "Rauschen unterdrücken" und "Verbesserung von Peakform und Empfindlichkeit"
mehr...Liebe HPLC-Anwenderinnen, liebe HPLCAnwender, wie fast jedes Jahr wollen wir uns auch heuer in den Monaten Juni bis August mit kleinen Tipps beschäftigen - die etwas längeren planen wir lieber für den Herbst ein...
mehr...Im letzten Monat haben wir uns über Probleme
betreffend den Detektor unterhalten.
Heute wollen wir uns anschauen, welche
typischen Autosampler-Probleme zu
einer schlechten Reproduzierbarkeit und/
oder falschen Peakfläche führen können.
mehr...Nehmen wir an, Sie haben folgendes Problem: Sie stellen bei Wiederholmessungen eine schlechte Reproduzierbarkeit der Peakfläche fest oder Sie erhalten bei der Methodenübernahme/dem Methodentransfer einfach eine andere Peakfläche als vorgegeben. Sie können mehrere mögliche Ursachen ausschließen (Autosamp- ler, Stabilität der Probe, Fluss, Memory-Effekt etc.). Es scheint also, dass der Detektor das Problem ist. Woran könnte es nun liegen?
mehr..."Wieso gibt es trotz "HPLC-Qualität" Probleme? Selbstverständlich verwenden wir alle Lösungsmittel mit ausgewiesener HPLC-Qualität. Dennoch gibt es immer wieder im Alltag Probleme mit ihnen - was sind die wichtigsten Ursachen dafür?"
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