Kalibrations-Software Pipetto

Pipetten

Wie man normgerecht kalibriert

Heutzutage ist ein Labor ohne moderne Kolbenhub-Pipetten kaum mehr vorstellbar. Sei es in der Life-Sciences- oder chemischen Forschung, in der Qualitätskontrolle oder der Umweltanalytik – stets geht es darum, kleinste Flüssigkeitsmengen mit höchster Genauigkeit zu pipettieren bzw. zu dispensieren. Allerdings kann diese Genauigkeit nur erreicht werden, wenn Pipetten und Dosiersysteme in regelmäßigen Abständen kalibriert werden. Um die Richtigkeit und Präzision der Dosierwerkzeuge selbst kontrollieren sowie dokumentieren zu können, wurden Soft- und Hardware-Lösungen entwickelt, die vom Nutzer sehr leicht im eigenen Labor eingesetzt werden können.
Bild 1: Pipette, Waage und ein PC mit installierter Pipetto-Software sind alles, was man für die Pipettenüberprüfung braucht.

In den meisten Fällen werden Pipetten und Dosiersysteme zur Überprüfung an externe Dienstleister verschickt. Bis zum Rückerhalt kann dann einige Zeit vergehen, in der die-se Werkzeuge dann nicht zur Verfügung stehen. Um hier Kosten und Zeit einzusparen, kann es gerade für Zwischenprüfungen, die außerhalb des üblichen Turnus liegen, sinnvoll sein, eine der am Markt befindlichen Software-Lösungen zur Kalibration von Pipetten anzuschaffen. Damit lassen sich Messungen schnell und einfach vor Ort durchführen. Allerdings sind hierbei einige Dinge zu beachten, auf die wir im Folgenden näher eingehen möchten.

Zwei Methoden

Man unterscheidet heute zwei Methoden der Pipetten-Kalibrierung: die gravimetrische und die spektrometrische Methode. Beide Methoden haben ihre Vor-und Nachteile. Die gravimetrische Methode, bei der Testlösungen mit der Pipette aufgenommen und dann auf speziellen Waagen gewogen werden, ist am meisten verbreitet. Diese Methode ist einfacher und schneller durchzuführen als die spektrometrische Methode. Zudem ist die Anschaffung eines Spektrometers in der Regel mit hohen Kosten verbunden. Allerdings können bei der gravimetrischen Methode bestimmte Umweltfaktoren die Ergebnisse verfälschen. Temperatur, Feuchtigkeit und Atmosphärendruck beschleunigen oder verzögern die Verdunstung von Wasser, was zu Fehlern bei der Messung führen kann.

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Immerhin: Durch den sogenannten Z-Faktor lassen sich solche Einflüsse mit Hilfe einer mathematischen Formel kompensieren. Es ist somit absolut ratsam, eine geeignete Softwarelösung bei der Kalibrierung per Gravimetrie zu verwenden. Die Software soll die Arbeit beim Kalibrieren entsprechend vereinfachen und die relevanten Umgebungsbedingungen automatisiert erfassen.


Richtigkeit und Präzision

Titration und Aliquotierung mit Pipetten sowie die Handhabung von Flüssigkeiten ist eine alltägliche Aufgabe im Labor. Die hier geforderte Genauigkeit bedeutet, dass das Gewicht der Testlösung genau der pipettierten Menge in der Pipette entspricht. Die Genauigkeit einer Pipette wird daher durch die Bestimmung folgender Parameter erfasst: Richtigkeit und Präzision. Daraus ergibt sich, dass eine Messung nicht nur eine möglichst große Annäherung an das geforderte Ergebnis bringen muss (Richtigkeit), sondern die bei einer Mehrfachbestimmung ermittelten Werte dürfen auch nicht zu stark streuen (= Präzision). Bild 2 zeigt Treffer auf einer Zielscheibe und verdeutlicht auf einfache, aber anschauliche Weise den Unterschied zwischen Richtigkeit und Präzision.


Einhaltung von Standards

Neben der gängigen Norm für Kalibrierlabore DIN EN ISO 8655:2002 Teil 1-6 (Prüfung von Volumenmessgeräten) und der Richtlinie FDA 21 CFR Part 11 sind in akkreditierten Prüf- und Kalibrierlaboratorien die Standards DIN EN ISO/IEC 17025:2005 (Allgemeine Bedingungen) sowie die erweiterte Messunsicherheit zu berücksichtigen und als Grundlage anzusehen.

Die Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH (DAkkS) ist die Rechtsnachfolgerin des DKD (Deutscher Kalibrierdienst). In diesem waren Prüf- und Kalibrierlaboratorien von Industrieunternehmen, Forschungsinstituten, technischen Behörden, Überwachungs- und Prüfinstitutionen zusammengeschlossen. Diese werden nun von der DAkkS akkreditiert und überwacht.

Kalibrierungen in akkreditierten Laboratorien erhöhen das Vertrauen der Kunden und geben Sicherheit für die Verlässlichkeit von Messergebnissen. Die Wettbewerbsfähigkeit für Unternehmen auf dem nationalen und internationalen Markt wird durch diese Qualitätssicherungsmaßnahmen verbessert.


Die erweiterte Messunsicherheit

Nach aktuellen DakkS-Vorgaben gilt die Angabe eines Messergebnisses nur dann als vollständig, wenn sie neben den gemessenen Werten auch die mit der Messung verbundene Messunsicherheit enthält. In der EA (European cooperation for Accreditation) ist beschlossen worden, dass von den durch EA-Mitglieder akkreditierten Kalibrierlaboratorien eine erweiterte Messunsicherheit U in den Kalibrierscheinen anzugeben ist, die sich aus der Standardmessunsicherheit durch Multiplikation mit einem Erweiterungsfaktor k ergibt. Die Messunsicherheit grenzt den Wertebereich ein, innerhalb dessen eine tatsächliche Messung erfolgen wird. Durch Multiplikation mit dem Erweiterungsfaktor (für Deutschland k = 2) ergibt sich die erweiterte Messunsicherheit, in deren Werteintervall die Messgröße mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % liegen wird.

Zur Berechnung der erweiterten Messunsicherheit müssen alle die Kalibration beeinflussenden Größen im sogenannten Messunsicherheitsbudget herangezogen werden. Zu diesen zählen neben der eigentlichen Messunsicherheit der kalibrierten Pipetten unter anderem die Wiederholbarkeiten und Unsicherheiten der verwendeten Geräte wie Waage, Thermometer, Barometer, aber auch Abweichungen in den Laborbedingungen. Diese müssen mit ihrem jeweiligen Sensitivitätskoeffizient in das Messunsicherheitsbudget eingerechnet werden.


Kalibriersoftware für Pipetten und Dosiersysteme

Nach derzeitigem Kenntnisstand ist die Software Pipetto® der Firma IT-PEAK-Networks GmbH eine der wenigen Lösungen am Markt, die für die Kalibrierung von Pipetten eine komplexe Berechnung des Messunsicherheitsbudgets miteinschließt. Für Bedingungen, bei denen eine Berechnung des k-Faktors zwingend erforderlich ist, kann auch dieser über hinterlegbare Freiheitsgrade durch die Software berechnet werden. Um den aktuellen Normen und Spezifikationen gerecht zu werden, wird die Software mit einem zugehörigen PCOM-Modul zur automatischen Erfassung der aktuellen Umgebungsbedingungen ausgeliefert. Die Software wird bereits in DAkkS-akkreditierten Laboratorien eingesetzt.

Mit der Software können dank Anbindung der gängigen Mehrkanalwaagen sowohl Ein- als auch Mehrkanalpipetten schnell und sicher geprüft werden. Dies erfordert lediglich einen PC mit einem Microsoft-Betriebssystem, auf dem die Software installiert ist, und die mitgelieferte PCOM-Box (PEAK Klima Online Monitor), die an den Computer per USB angeschlossen wird.

Durch den Kalibrationsassistenten wird man schnell durch die Schritte der Kalibration geführt und kann nach Anlage der Kunden- und Pipettendaten sofort mit der Messung starten. Bei dem Messvorgang wird eine gewisse Menge Flüssigkeit mit der Pipette in ein Gefäß gegeben, welches von einer an den PC angeschlossenen Präzisionswaage gewogen wird. Während der Messung erfasst Pipetto die Daten aus der PCOM-Box und berechnet anhand dieser den aktuellen Z-Faktor, der zum Umrechnen des gemessenen Gewichts in das Volumen verwendet wird.

Um eine statistische Auswertung durchführen und Bedienungsfehler ausschließen zu können, wird diese Messung mehrmals wiederholt. Die gemessenen Werte und die Berechnungen werden in einem Mess- und Kalibrier-Bericht angezeigt und in einer Datenbank gespeichert, aus der dieser jederzeit ausgedruckt werden kann. Die Software ist als Einzelplatzversion und auch im Client-/ Serverbetrieb einsetzbar.

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