Mobile Multiparameter-Testsysteme

Wasseranalytik mit AQS

Auch unterwegs kein Problem
Bild 1: Multiparametermessung im Freiland.

Dr. Klaus Reithmayer*), Susanne Gollor*)

Neben den klassischen elektrochemischen Parametern pH, Sauerstoff und Leitfähigkeit werden viele weitere Parameter mit photometrischen Testsystemen bestimmt. Das Besondere der in diesem Beitrag vorgestellten Messgeräte sind neben innovativer Messtechnik die einfache Kalibrierung, die analytische Qualitätssicherung (AQS) und die bequeme Dokumentation.

Gerade wenn Behörden eine Überwachung unter mobilen Einsatzbedingungen durchführen müssen, ist neben der Dokumentation häufig auch eine analytische Qualitätssicherung gefragt. Damit lassen sich Messwerte entsprechend absichern - mit innovativen Technologien, bewährten Vorgehensweisen und benutzerfreundlicher Menüführung.

pH, Leitfähigkeit und gelöster Sauerstoff sind klassische Parameter der Vor-Ort-Messung. Vielfach werden konventionelle Einzel- oder Mehrparametergeräte eingesetzt. Diese sind gekennzeichnet durch die starre Zuordnung von Messgerät und Sensor – eine praktikable, aber manchmal auch umständliche Konfiguration. Und gelegentlich ergeben sich auch Grenzen, zum Beispiel, wenn der pH-Wert über größere Distanzen (zum Beispiel von einer Brücke herab) gemessen werden soll.

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Hier gibt es nun eine Lösung, die sowohl das Messen als auch die Dokumentation auf einen Schlag vereinfacht: Digitale Multiparametergeräte mit intelligenten, digitalen Sensoren der MultiLine®-IDS-Serie. Der entscheidende Vorteil: Das Messgerät steckt bereits im Sensor und ist mit diesem untrennbar verbunden. Damit ergeben sich im Vergleich zur herkömmlichen Technik neue Möglichkeiten in den Anwendungen.

Ein solches System liefert hochqualitative Messwerte. Das Messsignal wird noch im Sensor in ein störsicheres Digitalsignal gewandelt und ermöglicht auch bei der empfindlichen pH-Messung Kabellängen bis 100(!) m ohne Qualitätsverlust.

Jeder Sensor trägt seine aktuellen Kalibrierdaten unabhängig vom Auswertegerät mit sich. In der Praxis bedeutet das, dass die Messungen an beliebigen Geräten, die die IDS-Technik unterstützen, durchgeführt werden können, ohne dass eine erneute Kalibrierung erforderlich ist. Kalibrierungen unter ungünstigen Umständen, zum Beispiel im Feld, lassen sich somit vermeiden.

Das gilt nicht nur für IDS-pH-Elektroden, sondern auch für die intelligenten Leitfähigkeitszellen bzw. den optischen Sauerstoffsensor FDO® 925 im IDS-Programm.

Bei IDS-pH-Elektroden erlaubt die sogenannte QSC-Kalibrierung eine Referenzierung aller Kalibrierungen auf eine Initialkalibrierung mit Präzisionspuffern. Damit werden die tatsächliche Asymmetrie und Steigung ermittelt und die über die Zeit bei pH-Elektroden erfolgende Drift realistisch einschätzbar.


Rückverfolgbarkeit

Zum anderen ermöglicht dieses System eine Rückverfolgbarkeit jeder Messung und – falls gewünscht – durch die Aktivierung der Benutzersteuerung im Auswertegerät auch auf den jeweiligen Nutzer oder die Messstelle.

Beim Anschließen meldet sich jeder Sensor unverwechselbar mit seiner Seriennummer und Bezeichnung sowie Zusatzdaten wie Kalibierbewertung an und kann problemlos dem Messergebnis zugeordnet werden. Ein Speicher für 10 000 Messwerte mit zeitgesteuertem Datenlogger lässt lange Messreihen zu. Alle Daten können via USB-Schnittstellen auf einen Speicher-Stick, ausgewählte Drucker oder einen PC übertragen werden.


Robust und feldtauglich

Die hier beschriebenen Geräte und Sensoren zeichnen sich durch ihr robustes Design sowie leichte Handhabung aus. Die Geräte sind durchweg wasserdicht nach IP 67, einige Sensoren erfüllen auch die Wasserdichtigkeit nach IP 68. Damit werden zuverlässiger Betrieb und präzise Messwerte unter allen Bedingungen gewährleistet.

Die Überwachungsauflagen und deren Umsetzung werden nicht zuletzt im Rahmen von EU-Richtlinien vielfältiger, so nehmen zum Beispiel sogenannte Hegegemeinschaften vermehrt Aufgaben im Gewässer-Monitoring wahr. Aber auch der Kundenservice von Herstellern, Dienstleistungslabors und Getränkeindustrie muss vor Ort plausible photometrische Messwerte erfassen, die sich später dokumentieren lassen. Und nicht zuletzt ist Mobilität gefragt, z.B. bei Auslandsprojekten wie Versuchsbohrungen für Brunnen oder bei der Untersuchung industrieller Einträge in Gewässer. Bei dieser Bandbreite von Einsatzfeldern kommt es besonders auf einfache und fehlerunanfällige Messungen an, denn nicht jeder Anwender wird ein routinierter Laborant sein.


Präzise mit AQS!

Ein photometrisches Testsystem liefert die Kombination von einem Photometer mit entsprechenden Testsätzen und deren vorprogrammierte Methodendaten. Die Methodendaten enthalten die Kalibrierkurve meist mit Blindwert des Tests. Der Anwender braucht sich also weder um die Einstellung von Wellenlänge noch um die Umrechnung der Absorption in Konzentration kümmern und kann den Messwert einfach ablesen und/oder speichern und später auf einen PC übertragen. Es stellt sich also zunächst die Frage nach dem Photometer: mobil mit Laboroption oder Labor mit mobiler Option?

Die Vielseitigkeit der pHotoFlex®-Serie zeigt sich in zahlreichen Merkmalen:

• Feldeinsatz oder Labor: Beides ist möglich: Stromsparend durch filterunterstützte LED-Optik, breites Testangebot von Pulvertestsätzen bis chargenzertifizierte Tests und jede Menge "Laborzubehör" wie eine Laborstation für einfache Bearbeitung, Eigenprogrammierung und Datenmanagement mit Dokumentation (LabStation und PC-Software LSdata).
• Große Messbereiche dank zweier Küvettengrößen: Flexibler und "unverlierbarer" Adapter für viele Testsätze, große Messbereiche und kleine Konzentrationen. Die Menüführung leitet den Anwender durch alle Messungen.
• Kombination mit pH-Sonde: pHotoFlex® pH und pHotoFlex® Turb bieten die volle Funktionalität für die pH-Bestimmung über einen pH-Sensor. Dies erlaubt Monitoring von Oberflächengewässer, Brunnen und Bestimmung zusätzlicher Parameter wie Ammoniak und Kohlendioxid bei der Fischzucht.
• Kombination mit pH-Sonde und Trübung: Für die Untersuchung von Trinkwasser und Brunnen bietet pHotoFlex® Turb zusätzlich zur pH-Messung die "trinkwassertaugliche" Trübungsmessung mit höchster Präzision im untersten Bereich an.

Klassisches Filterphotometer für unterwegs

Die Filterphotometer photoLab® S6-A und S12-A sind die portable Akkuversion, die gerade im Bereich für behördlich relevante Datenerhebung gerne eingesetzt werden:
• Barcodeunterstützung für die besonders einfach durchzuführenden Schnelltests in Rundküvetten und für Rechteckküvetten.
• Die automatische Rechteckküvetten-Erkennung identifiziert die eingesetzte Küvette, also 10, 20 oder 50 mm, und wählt sofort die richtigen Methodendaten für den entsprechenden Messbereich in der verwendeten Küvette aus. Mit 50-mm-Küvetten kommt man schon in den Bereich der Spurenanalyse.

AQS vorbereitend im Labor

Um die Plausibilität von Messergebnissen sicherzustellen, stehen verschiedene Prüfmittel zu Verfügung. Die Geräteüberprüfung kann bereits im Labor erledigt werden: Der sogenannte PhotoCheck® ist ein Prüfmittel für die photometrische Genauigkeit und Linearität. Bei WTW-Photometern der photoLab®-Serien ist PhotoCheck® als Routineablauf programmiert. Aber auch für die pHotoFlex®-Serie ist PhotoCheck® auf Anfrage erhältlich. Die photometrische Messung wird dabei geräteseitig an drei Wellenlängen mit insgesamt vier Farblösungen überprüft.

AQS für präzise Vor-Ort-Messung

Die größten Fehlerquellen sind üblicherweise Probennahme und -vorbereitung wie pH-Wert, Temperatur und richtiges Volumen der Probe. Danach bieten Testsätze eine einfache und fehlerunanfällige Messprozedur an: Programm wählen oder per Barcode wählen lassen, Messwert ablesen und speichern.

Man sollte immer eine Zweifach- bzw. besser eine Dreifachmessung durchführen, um Ausreißer zu erkennen. Auch die Messung einer Standardlösung bietet eine zuverlässige Aussage über das Ergebnis. Zu häufig wird eine Einfachbestimmung und diese ohne Standardkontrolle gemacht. Bei einer eventuellen Fehlersuche fängt man dann von vorne an: stimmt die Vorgehensweise, hat man vielleicht Matrixeffekte, ist dieses Ergebnis durchgängig bei mehreren Bestimmungen? Gerade beim Monitoring vor Ort sind die Erkennung von Störeinflüssen und die Entscheidung für eine spätere Laboruntersuchung sinnvoll.


Testsätze – Wer die Wahl hat, hat die Qual?

Nein, denn Testsätze lassen sich gut in verschiedene Klassen einteilen! Sie sind in unterschiedlichen "Darreichungsformen" erhältlich:
• Pulvertests mit einem größeren Toleranzbereich bis zu +/-10 % eignen sich bestens für Monitoringzwecke und kommen in kleinen Portionstütchen. So können sie gezielt nach Probenaufwand eingepackt werden (Blindwertbestimmung und Mehrfachbestimmung nicht vergessen!). Dies macht den Transport und die Aufbewahrung unterwegs bei extremen Temperaturbedingungen - der größte Feind von Testsätzen - einfach. Tütchen öffnen, zur Probe geben, warten, messen.
• Dem gegenüber stehen die chargenzertifizierten Küvetten- oder Reagenzientests: Hier ist die Präzision bei korrekter Vorgehensweise bis in die untersten Konzentrationen sehr hoch. Die Chargenzertifikate stehen nicht nur für eine verfolgbare präzise Produktion der Testsätze, sondern helfen ggf. bei der Datenanalyse, z.B. durch Angabe des Vertrauensbereichs. Die Küvettentests sind via Barcode schnell und einfach zu bedienen; sie haben dafür ihren Preis.
• Reagenzientests sind fast so günstig wie Pulvertests bei vollem Komfort bzgl. Barcode und Chargenzertifikat und sparen so schnell bis zu einige tausend Euro an Reagenzienverbrauch. Eine gewisse Laborpraxis seitens des Anwenders ist vorteilhaft.

Mobil und AQS

Diese beiden Forderungen schließen sich nicht aus: Wer die Angebote von Kalibrierung, Überprüfung und Dokumentation nutzt, kann Messwerte von wechselnden Einsatzstellen und andere Felddaten bzgl. der Ergebnissicherheit nicht nur präzise erfassen, sondern auch plausibel belegen.


Dr. Klaus Reithmayer*), Susanne Gollor*)
WTW Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH, Dr.-Karl-Slevogt-Straße 1, 82362 Weilheim, E-Mail: info@wtw.com.

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