FTIR-Spektrophotometer IRAffinity-1

Kunststoffanalyse in der Praxis

FTIR-Messtechnik – unbehandeltes und recyceltes Polymer im Vergleich
Die EU-Kommission hat in ihrer Presseerklärung IP/11/122 „Rohstoffpolitik: Kommission legt neues Strategiepapier vor“ ausdrücklich neben der Rohstoffversorgung auch über die Ressourceneffizienz gesprochen, um in diesem Zusammenhang das Recycling zu fördern. Das Recycling von Polymeren gestaltet sich manchmal etwas schwierig, da die neuen Gesetzgebungen klare Grenzwerte vorgeben (RoHS) und die Möglichkeiten einschränken. Regranulate für die Weiterverarbeitung müssen regelkonform geprüft werden.

Die schnelle Analyse von recycelten Polymeren ist ein Vorteil für die Wareneingangskontrolle. Innerhalb kürzester Zeit kann das Basispolymer identifiziert und Störungen festgestellt werden. Natürlich ist es eine Frage der Kosten, die zu den recycelten Materialien führt. Es lassen sich die natürlichen Ressourcen sparen, wenn man Ersatzmaterial aus dem Recycling schaffen kann.

Vergleich: unbehandeltes und recyceltes Polymer

Was geschieht nun beim Recyclingprozess? Polymere wie ABS werden von verschiedenen Quellen zusammengemischt und als sortenrein zurückgeführt. Dieses Material liegt zum Beispiel in Form von Granulaten vor und wird als Regranulat bezeichnet. Eine Qualitätssicherung muss die Differenz in solchen Mischungen sichtbar machen. In dieser Applikation wird das unbehandelte Polymer mit dem recycelten verglichen. Als Beispiel dienen ein reinstes und ein wiedergewonnenes ABS.

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In der Automobilindustrie wird ABS, ein Terpolymer, oftmals als Material für Gehäuseteile von Lichtquellen, Kühlergrills oder Radkappen verwendet. Der Vorteil dieses Materials ist, dass es sich einfach galvanisieren lässt. Spiegel oder Reflektoren werden längst nicht mehr aus Metall gefertigt.

Das Terpolymer ABS besteht aus Acrylnitril, 1,3-Butadien und Styrol. Eine schnelle, zuverlässige und zerstörungsfreie Analyse dieses Materials bietet die FTIR-Messtechnik, kombiniert mit einer Einfach-Reflexionsmethode. In diesem Fall wurde für die Einfach-Reflexion ein auf Diamant basierendes ATR-Zubehör verwendet. Mit reproduzierbarem Druck wird die Polymerprobe, hier in Form von Granulat, am Messfenster fixiert. Die Reflexion des IR-Strahls in die Probe hinein reicht bereits aus, um ein Mess-Ergebnis zu erhalten.

Für die im Folgenden erläuterten Tests wurden folgende Gerätesysteme eingesetzt:

• Instrument: Shimadzu IRAffinity-1 FTIR-Spektrophotometer.
• Einfach-Reflexionseinheit: DuraSamplIR.
• Bibliothek: Shimadzu RoHS, Polymer.

Ein Blick auf die Spektren

Um das Spektrum von ABS interpretieren zu können, lassen sich die Spektren der drei Einzelpolymere heranziehen, um die Unterschiede sichtbar zu machen. Zum Beispiel weist Acrylnitril eine charakteristische Bande bei 2237 cm-1 (Nitrilbande) auf.

Das ABS-Spektrum beinhaltet alle typischen Charakteristika von Styrol, Acrylnitril und Butadien. Bei 975 cm-1 besitzt der Graph ein Maximum, welches der Butadien-Gruppe zuzuordnen ist. Die Grundstruktur des Spektrums kann auf Styrol zurückgeführt werden und die Nitrilbande wird bei 2237 cm-1 angezeigt. Das typische Spektrum von ABS ist in Bild 2 dargestellt.

Im Spektrum des recycelten ABS konnten folgende Strukturen wiedergefunden werden: bei 1725 cm-1 polybromiertes Diphenyläther – ein bromhaltiges Flammschutzmittel –, Polycarbonat mit der typischen Dreifachbande bei 1200 cm-1, 1,3-Butadien bei 975 cm-1 und bei 2237 cm-1 die Nitrilstruktur von Acrylnitril.

Das Spektrum des recycelten Polymers zeigt ein Mischspektrum, es ist nicht sortenrein. Aber dies muss kein Nachteil sein. In diesem Beispiel ist die Beimischung Polycarbonat (PC) vorhanden; es wird zum Härten der Polymere eingesetzt. Jede der Funktionsgruppen hat demnach Einflüsse auf die Physik des Kunststoffs und dies wird gezielt in der Fertigung von Bauteilen genutzt. Weitere Auffälligkeiten im Spektrum sollten aufgeklärt werden. Dazu empfehlen sich weitere Analysenschritte mit Pyrolyse-GCMS und Prüfung der Elemente mit EDX, AAS oder ICP.
Nachdruck aus Shimadzu NEWS 2-11

Marion Egelkraut-Holtus, E-Mail: shimadzu@shimadzu.eu


Danksagung

Für die freundliche Unterstützung zu diesem Thema danken die Autoren Abert van Oyen von der CARAT GmbH aus Bocholt.

Literatur

  1. „The Commission calls for action on commodities and raw materials”, IP/11/122, Brussels, 2 February 2011.
  2. „Directive on the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment”, RoHS 2008/385/EC.
  3. Shimadzu News 2005 und 2006, www. Shimadzu.eu, Application Information.
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