Umweltanalytik

Der nächste Skandal kommt bestimmt

Möglichkeiten zur Automatisierung der Probenvorbereitung

Michael Lerch*)

Probenvorbereitungsschritte in der Analytik sind vielfach zeitraubend und personalintensiv. Insbesondere durch den Preisverfall für Auftragsanalysen werden Schnelligkeit, Verlässlichkeit und Kostenreduzierung für das ausführende Labor immens wichtig. Ein Grund mehr, Probenvorbereitungsschritte zu automatisieren.

Seit geraumer Zeit geraten immer wieder Umweltskandale, die durch polychlorierte Biphenyle (PCB), Dioxine (PCDD, PCDF), polybromierte Diphenylether (PBDE), Pestizide und ähnliche Umweltgifte verursacht werden, in den Fokus der Analytik und auch der Öffentlichkeit. Diese langlebigen Schadstoffe (POP, persistent organic pollutants) werden meist in Fetten und Ölen angereichert und bauen sich nur äußerst langsam in der Umwelt und in menschlichem bzw. tierischem Gewebe ab.

Der bekannteste Unfall ereignete sich 1976 in Seveso (Italien); dabei gelangten große Mengen von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzodioxin (Bild 1), dem giftigsten aller Dioxine, in die Umwelt und verseuchten nachhaltig große Flächen. Seither wird zu Recht immer strenger auf die Einhaltung von vorgeschriebenen Maximalkonzentrationen geachtet und die entsprechende Analytik dazu durchgeführt – in der Regel mit chromatographischen Verfahren, die entsprechende Probenvorbereitung wie Homogenisierung, Flüssig-flüssig-Extraktion, Soxhlet-Extraktion u.ä. brauchen.

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Warum Analytik automatisieren?

Automatisierung ist unter vielen Aspekten sinnvoll: Oft ist eine wiederkehrende Fehlerquelle der Mensch, vor allem dann, wenn die gleichen Arbeitsschritte von mehreren Labormitarbeitern durchgeführt werden sollen, sie diese aber mit individuellen Abweichungen bearbeiten. Mit der Automatisierung solcher Schritte entfallen Wiederholungen der Analysen, die durch fehlerhafte Ergebnisse ansonsten notwendig würden. Zudem wird die Reproduzierbarkeit verbessert. Desweiteren können aufwändige manuelle Prozeduren vermieden und damit die Bearbeitungszeit reduziert werden. Oft kommt hinzu, dass automatisierte Arbeitsschritte Verbrauchsmaterial, z.B. Lösungsmittel, Glasgeräte und auch Energie, einsparen.

Das moderne Analytiklabor als Dienstleister und wirtschaftlich arbeitender Betrieb zielt selbstverständlich auf Kostenoptimierung und auf Reaktionsschnelligkeit bei zugleich höchster Verlässlichkeit und Reproduzierbarkeit. Durch Einsparung an Arbeitszeit und Verbrauchsmaterial kann die Analytik kostengünstiger und schneller ausgeführt werden. Deshalb ist Automatisierung auch in der Probenvorbereitung kaum verzichtbar.

Umwelt, Lebens- und Futtermittel, Pharmazie und mehr

Die Systempalette von FMS bietet dem Analytiker ausgezeichnete Möglichkeiten, die Probenvorbereitung weitgehend zu automatisieren. Hauptanwendungsberei-che sind vor allem der Nachweis von POP, also persistente organische Schadstoffe wie Dioxine, polychlorierte Biphenyle, polybromierte Diphenylether, Pestizide und polyzyklische Aromaten, aber auch von pharmakologische Rückständen und vieles mehr aus unterschiedlichsten Matrizes wie Lebens- und Futtermittel, Boden, Wasser, Gewebe und physiologischen Flüssigkeiten.

Werden diese Art Proben manuell für die Analytik vorbereitet, kommen oft neben Homogenisierung und Filtration Flüssig-flüssig-Extraktion, Aufschluss unter Rückflusskühlung, Soxhlet-Extraktion und Ultraschall-Aufschluss zum Einsatz. Diese Verfahren sind meist zeitraubend und erzielen häufig nur relativ geringe Wiederfindungsraten. PowerPrep-Geräte ersetzen diese manuellen Methoden. Je nach Aufgabenstellung werden flüssige, halbflüssige oder feste Proben extrahiert und gegebenenfalls störende Matrix abgetrennt.

Automatisierung der Probenvorbereitung

Die Systeme von FMS decken das gesamte Spektrum von Extraktion und Aufreinigung ab. Für feste Proben wird mit PLE (Pressurized Liquid Extraction) unter erhöhter Temperatur und Druck nahe dem superkritischen Punkt des Lösungsmittels extrahiert; in diesem Bereich ermöglicht die Temperatur hohe Löslichkeiten und Diffusionsraten, während der Druck das Lösungsmittel unterhalb des Siedepunktes hält. Daraus ergeben sich in kürzester Zeit höchste Extraktionsausbeuten (Bild 2).

Um das PLE-System startbereit zu machen, müssen die Fest- oder Flüssigproben (5…100 g) nur in Extraktionskartuschen gefüllt und gegebenenfalls ein Trocknungsmittel (Natriumsulfat, Hydromatrix o.ä.) beigemischt werden. Die beladenen Kartuschen werden in das System eingespannt und die Extraktion wird gestartet. Die Hochdruckpumpe fördert das gewünschte Lösungsmittel in die Kartusche und hält während der Heiz- und Extraktionsphase den gewählten Druck von 10…20 MPa aufrecht. Nach der programmierten Extraktionszeit bei Temperaturen von 70…200 °C wird der Extrakt in ein Vorlagengefäß gefördert und die Extraktion zur vollständigen Wiederfindung wiederholt.

Für Flüssigkeiten kann schnell mit einer Festphasenextraktion (SPE) über Kartuschen extrahiert oder mittels Gel-Permeations-Chromatographie aufgereinigt werden. Die Methoden, die das PowerPrep SPE-System verwendet, stimmen mit weltweit regulären Richtlinien überein. Die Proben werden wahlweise mit positivem Druck oder per Vakuumpumpe auf die Kartuschen gefördert. Jeder Kanal in diesem System kann pro Durchlauf fünf Proben sequenziell aufreinigen, wobei unterschiedliche Lösungsmittel und Trocknungsschritte gewählt werden können.

Müssen Dioxin-, PCB- und PBDE-Proben für die GC bereitgestellt werden, kommen Geräte für Multi-Säulen-Cleanup zum Einsatz. Eine Vielzahl von Säulentypen und -varianten (saures Kieselgel, sauer-neutral-basisches Kieselgel als Multilayer, Florisil, AlOx und Aktivkohle in unterschiedlichen Größen und Ausführungen) bieten dem Anwender alle methodischen Möglichkeiten. Diese werden auch von ausgeklügelten Ventilschaltungen zur Elution mit verschiedensten Lösungsmitteln unterstützt.


Simultanes Einengen

Alle Systeme sind modular aufgebaut; bis sechs Module in jedem System, angesteuert per PC von der spezifischen Software DMS 6000, erlauben dem Anwender optimale Gerätekonfigurationen. Die verschiedenen Methoden können auch in einem System kombiniert und mit PowerVap, einem Gerät zur schnellen Einengung, erweitert werden (Bild 3). Somit können bis zu sechs Proben in PLE, GPC und Cleanup simultan bzw. 30 Proben (jeweils fünf sequenziell) in SPE aufgearbeitet und anschließend auf das gewünschte Endvolumen gebracht werden.

PowerVap als Stand-alone-Variante ist auch eine ideale Ergänzung zu bereits vorhandenen Methoden der Probenvorbereitung. Bis zu sechs Proben können sowohl im integrierten als auch im unabhängig arbeitenden PowerVap simultan eingeengt werden. Die Probengefäße werden in einem Heizblock ohne Verwendung von Wasserbädern auf die gewünschte Temperatur gebracht und das Lösungsmittel bis zur optischen Endpunktserkennung (bei Restvolumina von ca. 200 µl bis 1,5 ml) mit Stickstoff abgeblasen. An die Glasgefäße zur Einengung lassen sich GC-Vials adaptieren, so dass ein Probentransfer entfallen kann.

Bild 1: Strukturformel von “Seveso-Dioxin“.

Bild 2: Die Systeme PowerPrep PLE + PowerVap.

Bild 3: PowerVap samt Gefäßen.

*) Campro Scientific GmbH, Berlin, E-Mail: info@campro.eu

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