LABO Mai 2010 13 Fachbeitrag metallfällung bei den SM- und IM-Anlagen liegen teilweise im unteren ?g/l-Bereich.
Aus den Anforderungen die- ser speziellen Aufgabenstellung muss das Element Hg in einem Konzentrationsbereich von 0,5 ?g/l Hg bis zu 1 g/l Hg schnell und richtig erfasst werden, wo- durch an die Methode und das Messgerät besondere Ansprü- che gestellt werden.
Kalibrierung Die analytische Kontrolle der Betriebsabläufe in der MVA RZR Herten wird durch die GBA Ge- sellschaft für Bioanalytik Ham- burg mbH [8] durchgeführt, ein- schließlich der in diesem Beispiel beschriebenen Bestimmung der Quecksilbergehalte.
Zur Reali- sierung dieser speziellen Aufga- benstellung wurde als Analysen- methode die Atomfl uoreszenz ausgewählt.
Diese Analysen- methode ist prädestiniert, ei- nerseits durch eine sehr hohe Empfi ndlichkeit Hg im niedrigs- ten Konzentrationsbereich von wenigen ng/l reproduzierbar zu messen, aber andererseits, auch wegen der sehr guten Lineari- tät über nahezu 5...6 Dekaden, hohe Konzentrationen von Hg zu erfassen.
Zur Kontrolle des analytischen Parameters Hg wird der Queck- silberanalysator mercur Duo (Bild 3) der Fa.
Analytik Jena eingesetzt.
Die Kalibrierung und Messung erfolgt im Fluoreszenz- modus.
Bei maximaler Nach- weisstärke, die eine Messung bis in den unteren ppt-Bereich er- möglicht, müssten die Proben so stark verdünnt werden, dass zu- sätzlich zu einer erhöhten Pro- benvorbereitungszeit ein hoher Verdünnungsfehler unvermeid- bar wäre.
Aus diesem Grund wurde von der Möglichkeit des Messgerätes Gebrauch gemacht, die Empfi ndlichkeit des mercur Duo durch die Abstimmung der Photomultipierspannung an die eigentliche analytische Aufga- benstellung anzupassen.
Ziel war es, einen Zielwert von 1 ?g/l Hg sicher nachzuweisen und den Konzentrationsbereich nach oben soweit als möglich auszu- dehnen, um den manuellen Ver- dünnungsaufwand der höher konzentrierten Proben aus den Vor- und Hauptwäschern sowie den Verdünnungsfehler mög- lichst niedrig zu halten.
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?? 131 ? Bild 2: Prinzip der Rauchgasreinigung bei der Industriemüllverbrennung [5].
Bild 3: Quecksilberanalysator mercur Duo der Fa.
Analytik Jena (Absorptions- und Fluoreszenzmodus).
