Fachbeitrag

Simultane Bestimmung richtungsabhängiger Materialeigenschaften


Bild 2: HotDisk-Sensor.

Dr. Thomas Lemke*)

  1. Product Manager, C3 Prozess- und Analysentechnik GmbH, Haar, E-Mail: t.lemke@c3-analysentechnik.de
Die Messung von Wärmeleitfähigkeiten ist mit der hier vorgestellten neuartigen Technik HotDisk mit einem Messbereich von 0,005...500 W/m K einfacher und schneller möglich. Bei der HotDisk-Methode handelt es sich um ein dynamisches Verfahren, das absolut, also ohne eine Referenz, arbeitet. Für Standardmessungen können Proben ohne spezielle Vorbehandlung mit den Mindestabmessungen von 0,5 mm Dicke und 2 mm Durchmesser eingesetzt werden. Aufgrund der theoretischen Grundlagen und der Auswertemethode spielen Oberflächeneigenschaften sowie Kontakt- bzw. Übergangswiderstände keine Rolle. Eine breite Auswahl an unterschiedlich großen Sensoren ermöglicht auch die Messung von schüttfähigen Gütern (Granulate, Stäube) und Fluiden.


Im Bereich Material Science ist man kontinuierlich auf der Suche nach neuen Materialien mit optimierten Eigenschaften. Ein Bereich sind z.B. neuartige Faserverbundmaterialien oder gefüllte Polymere. Diese Werkstoffe haben anisotrope Eigenschaften und zeigen richtungsabhängige Wärmeleitfähigkeits- und Temperaturleitfähigkeitswerte in axialer und radialer Raumrichtung. Das HotDisk-System (Bild 1) arbeitet instationär. Grundlage dafür ist die Transient Plane Source (TPS)-Theorie, oft auch Gustafsson-Methode genannt. Dabei wird der eigentliche Sensor (Bild 2), eine Nickeldrahtspirale, die elektrisch isoliert ist, zwischen zwei Probenstücken platziert und über eine definierte Spannung erwärmt. Nachfolgend breitet sich eine dreidimensionale Temperaturwelle in der Probe aus. Während dieses Vorganges wird der Temperaturanstieg am Sensor detektiert. Aus dem Temperaturverlauf wird mit Hilfe der Auswertemethode in der Software sowohl die Temperaturleitfähigkeit als auch die Wärmeleitfähigkeit und aus diesen beiden schließlich die Wärmekapazität der gemessenen Probe bestimmt.

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Die allgemeine Formel der Wärmeleitfähigkeit ist:

λ = a · cρ · ρ mit
<em-space>ρ: Wärmeleitfähigkeit
<em-space>a: Temperaturleitfähigkeit
<em-space>cρ · ρ: Volumenabhängige Wärmekapazität

Für anisotrope Eigenschaften gilt darüber hinaus (Bild 3):

<em-space>λa: axiale Wärmeleitfähigkeit
<em-space>aa: axiale Temperaturleitfähigkeit
<em-space>λr: radiale Wärmeleitfähigkeit
<em-space>ar: radiale Temperaturleitfähigkeit

Bei der Messung mit der HotDisk – einem transienten System – wird primär die Temperaturleitfähigkeit (Diffusivität) bestimmt. Die HotDisk ermittelt dabei die radiale Temperaturleitfähigkeit a = ar , und zwar auch bei der Messung im Modus der Anisotropie-Messungen. Mit λr = ar · cρ · ρ (allgemeine Formel der Wärmeleitfähigkeit) wird die radiale Wärmeleitfähigkeit berechnet. Da mit der Messung λ bestimmt wird, lässt sich mit λ = λa· λr die axiale Wärmeleitfähigkeit λa berechnen und schließlich wieder mit λa = aa· cρ · ρ die axiale Temperaturleitfähigkeit aa. Somit werden die beiden Materialeigenschaften in der axialen und radialen Richtung bestimmt.

Wie der Eingangsformel zu entnehmen ist, ist dafür die Kenntnis von cρ · ρ, also der Dichte und der Wärmekapazität erforderlich, und zwar so exakt, wie möglich. Diese kann mit einem weiteren speziellen Modul – „Cp“ ebenfalls mit dem HotDisk-System bestimmt werden.

Generell gilt auch für anisotrope Proben derselbe Messbereich von 0,005 bis 500 W/m K, und zwar sowohl in radialer als auch axialer Richtung. Die Probendicke muss dabei mindestens 0,5 mm betragen, dies ist aber abhängig von der Temperaturleitfähigkeit der Probe selbst. Wichtig zu erwähnen ist dabei, dass die Eindringtiefe in radialer und axialer Richtung von Bedeutung ist. Bei einer hohen Temperaturleitfähigkeit und einer Schichtdicke (= axial!) der Probe von unter 4 mm kann keine Wärmeleitfähigkeit mehr bestimmt werden. Die Wärmewelle wird an der Grenze Probe/Umgebung reflektiert und läuft auf den Sensor zu, der dann eine falsche Erwärmungskurve aufzeichnet.

Messbeispiel anisotrope Proben

Das folgende Applikationsbeispiel soll das Prinzip der Anisotropiemessung mit der HotDisk etwas verdeutlichen. Als Messproben dienten sogenannte Teststäbe für Zugfestigkeitsprüfversuche. Das Probenmaterial bestand aus einer Polymermatrix mit einem zusätzlichen Fasergewebe in radialer Ausrichtung. Die Proben wurden in Bezug auf den Faseranteil im Bereich 1...5 % variiert. Die Dicke der Proben war jeweils 2 mm. Die Messung erfolgte mit einem Standard-HotDisk-Sensor, platziert zwischen zwei identischen Probenstücken und einem definierten Anpressgewicht von 2 kg. Die Messkurven für die axiale und radiale Temperaturleitfähigkeit sowie für die axiale und radiale Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit vom Faseranteil sind in Bild 4 zu sehen.

Während sich die Messwerte für die axiale Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit vom Faseranteil nicht ändert, steigen die Messwerte für die radiale Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit mit steigendem Faseranteil an. Dies bedeutet einerseits, dass die Faserausrichtung tatsächlich in der Hauptsache radial, also in der Probenfläche, verläuft. Andererseits können mit einem bestimmten Faseranteil sowohl die thermischen als auch die mechanischen Eigenschaften optimiert werden.

Fazit

Die HotDisk-Methode erreicht hinsichtlich der Größe und Geometrie der Proben, der Temperaturspanne und des Wärmeleitfähigkeitsbereiches eine bisher nicht erreichte Flexibilität. So kann die Wärmeleitfähigkeit sowohl von Isoliermaterial als auch von sehr gut leitenden keramischen Werkstoffen wie Aluminiumnitrid und darüber hinaus von Pulvern gemessen werden.

Die Technik ist in der Handhabung einfach, schnell und genau. Mit nur einer Messung werden dabei drei Parameter bestimmt: Wärmeleitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit und Wärmekapazität sowie zusätzlich für anisotrope Werkstoffe noch Wärmeleitfähigkeit und Temperaturleitfähigkeit jeweils in axialer und radialer Raumrichtung. Zusätzlich bietet die HotDisk-Methode die Möglichkeit, sehr dünne Materialien und Schichten bis zu einer Dicke von 10 µm zu messen, unabhängig davon, ob es sich um gute oder schlechte Wärmeleiter handelt.

Literatur

  1. Gustafsson, S.E., Karawacki, E. and Khan, M.N.; Determination of the thermal-conductivity tensor and the heat capacity of insulating solids with the transient hot-strip method. J. Appl. Phys. 52(4), 2596 (1981).
  2. D. Lundström, B. Karlsson and M. Gustavsson; Anisotropy in Thermal Transport Properties of Cast y-TiAI Alloys; Z. Metallkd. 92 (11), 1203 (2001).
  3. M.G. Miller, J.M. Keith, J.A. King et al.; Measuring Thermal Conductivities of Anisotropic Synthetic Graphite – Liquid Crystal Polymer Composites; Polymer Composites, 27: 388-394 (2006)
  4. M. Gustavsson, H. Nagai and T. Okutani; Characterization of anisotropic and irregularly shaped materials by high-sensitive thermal conductivity measurements. Solid State Phenomena Vols. 124-126, 1641-1644 (2007).
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