Flammen-Micro-Sampling-Technik

Schwermetallanalyse mit geringer Probenmenge

Verglichen mit der kontinuierlichen Verbrennung, bietet die Flammen-Micro-Sampling-Technik in der AAS einige Vorteile. So sind nur geringe Probenmengen für die Analyse erforderlich, der Anwender spart Zeit und die Gerätetechnik wird weniger belastet.

Die Atomabsorptionsspektroskopie ist eine seit Jahrzehnten etablierte Methode, um Metalle in verschiedensten Matrices zu bestimmen. Dabei wird von einer Hohlkathodenlampe, in der das zu bestimmende Element elektrisch angeregt wird, ein Licht emittiert. Das elementspezifische Licht wird durch verschiedene Spiegel durch einen Strahlengang geleitet, in dem sich eine Atomisierungseinheit befindet. Dabei werden die in der Probe enthaltenen Elemente in ihren Grundzustand (energetisch niedrigster Punkt) gebracht. In diesem Zustand absorbiert das jeweilige Element sein elementspezifisches Licht (Atomabsorption). Die gemessene Absorption ist in einem bestimmten Messbereich proportional zur Elementkonzentration.

Zur Atomisierung werden verschiedene Techniken eingesetzt, so zum Beispiel die Flammentechnik. Hierbei wird ein Schlitzbrenner in den Strahlengang gesetzt, in dem die flüssige Probe angesaugt wird. In dem Brenner sorgen verschiedene Bauteile dafür, die angesaugte Probe fein zu zerstäuben. Ein Teil der Probe gelangt in eine Flamme – betrieben zumeist mit einem Gemisch aus Acetylen und synthetischer Luft - und verbrennt dort. Je nach Zusammensetzung hat die Flamme eine Temperatur von bis zu 2500 °C. Bei diesen Temperaturen werden die Atome in der Probe angeregt und absorbieren das Licht der Hohlkathodenlampe.

Anzeige

Wird die Probe angesaugt, dauert es nur wenige Sekunden, bis eine stabile, kontinuierliche Absorption gemessen wird (Bild 3, links). In der Praxis wird dieses Signal über einen gewissen Zeitraum aufgenommen (z.B. 5 s), um daraus eine mittlere Absorption zu bestimmen. Dieses Signal kann mehrfach hintereinander aufgenommen werden, um einen statistisch sicheren Mittelwert zu berechnen. Der Probenbedarf liegt hier bei etwa 8 ml/min, so dass für eine Metallbestimmung, je nach Messdauer, etwa 3...5 ml Probe verbraucht werden.

Bild 1: Ob Flammen- oder Graphitrohrofen-Analyse: Die AA-7000-Serie bietet hochsensitive Analysen, flexible Systemkonfigurationen und eine Vielzahl von Sicherheitsfunktionen. Die Geräte bieten u.a. die Option, mit Micro-Sampling zu arbeiten.

Für geringe Probemengen
Für den Fall, dass nur geringe Probemengen zur Verfügung stehen, wurde die sogenannte Flammen-Micro-Sampling-Technik entwickelt. Hierbei wird ein Aliquot der Probe auf ein Ventil injiziert und gelangt darüber in die Flamme. Die Probe wird also nicht kontinuierlich eingesaugt und verbrannt, sondern es wird eine entsprechender Teil der Probe aufgegeben und verbrannt. Dabei entsteht ein diskontinuierliches Signal (Bild 3, rechts), das zur Auswertung herangezogen wird. Üblicherweise werden für das Micro-Sampling viel geringere Probenvolumina benötigt als bei der kontinuierlichen Flammenmessung.

Das AAS-System AA-7000 von Shimadzu verfügt über die Option, mit Micro-Sampling zu arbeiten. Die Option beinhaltet zudem eine Mischkammer, die automatische Verdünnungen bis zu einem Faktor von 1 : 300 ermöglicht. Der Autosampler ASC-7000 injiziert eine geringe Probenmenge im Bereich von 50...90 µl auf den Injektionsschlauch.

Bild 2: Prinzip der Flammen-Micro-Sampling-Technik.

Die Injektionsspritze des Autosamplers ist mit der Injektionsspitze über einen Probenschlauch verbunden, so dass ausschließlich die Injektionsspitze mit der Probe in Kontakt kommt. Über ein Ventil lässt sich die Spitze von innen her mit Reinstwasser spülen. Das minimiert die Gefahr von Querkontaminationen.

Zudem kann die Probe mit verschiedenen Ionisierungspuffern und/oder Standardlösungen (Standardadditions-Verfahren) versetzt werden. Nach automatischer Homogenisierung wird die vorbereitete Probenlösung injiziert.

Bild 4: Messungen verschiedener Konzentrationsniveaus zur Kalibrierung und die Messung einer Probe.

Zeitsparend und Geräte schonend
Verglichen mit der kontinuierlichen Verbrennung, bietet die Flammen-Micro-Sampling-Technik einige Vorteile. So sind Analysen mittels Flammen-AAS nun auch bei sehr geringen Probenmengen möglich. Zudem können, um Interferenzen zu kompensieren, automatisch Pufferlösungen zugegeben werden. Die Probe lässt sich automatisch verdünnen, wenn sie den Konzentrationsbereich der Kalibrierung überschreitet. Die Software erlaubt auch eine entsprechende Voreinstellung, so dass Verdünnungen bereits während der Probenmessung automatisch durchgeführt werden.

Die automatische Verdünnung und die automatische Probenvorbereitung sparen dem Anwender viel Zeit. Die Verwendung sehr geringer Probenvolumina hat auch für die Injektion von Proben mit hohem Matrixgehalt, wie zum Beispiel Salzfrachten, Vorteile: Auf diese Weise bringt man wesentlich geringere Menge an Salzen auf den Brenner, die bei der kontinuierlichen Flammenmethode den Brenner zusetzen können. Zu den Anwendungsgebieten zählen beispielsweise Elektrolytlösungen und galvanische Bäder, aber auch Trinkwasser oder Abwässer.

Sascha Hupach

Shimadzu Deutschland GmbH
E-Mail: info@shimadzu.de

Anzeige

Das könnte Sie auch interessieren

Anzeige
Anzeige

Effizienz und Leistung

Die neue Pioneer mit vielen Funktionen zum intelligenten Betrieb in Ihrem Labor. Mit antistatischem Stab zur Erdung. Weitere Informationen über die Waagen Pioneer PX

 

mehr...
Anzeige

Raman-Spektroskopie

Metrohm übernimmt B & W Tek

Die Metrohm AG aus Herisau, Schweiz, und B & W Tek aus Newark, Delaware, USA, haben die Akquisition von B & W Teks Spectroscopy Solution Business, B & W Tek LLC, sowie mehrerer ausländische Tochtergesellschaften bekannt gegeben.

mehr...

Newsletter bestellen

Immer auf dem Laufenden mit dem LABO Newsletter

Aktuelle Unternehmensnachrichten, Produktnews und Innovationen kostenfrei in Ihrer Mailbox.

AGB und Datenschutz gelesen und bestätigt.
Zur Startseite