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VakuumtrockenschränkeSicherheits-Konzepte

Lösemittelhaltige Substanzen bilden beim Trocknen unter Umständen explosive Gemische und stellen damit ein Risiko dar. Ein Beispiel hierfür stellt das Trocknen von chemischen oder pharmazeutischen Substanzen dar. Werden diese in organischen Lösungsmitteln gelöst, kann es bei unsachgemäßer Temperierung zu einer Entzündung kommen. Zwar werden Proben beim Vakuumtrocknen generell möglichst schonend temperiert. Aber bei lösemittelhaltigen Substanzen geht es zusätzlich darum, die Entstehung einer kritischen Konzentration an Lösemitteldämpfen zu verhindern. Zu keinem Zeitpunkt darf eine Personengefährdung auftreten. Die BINDER GmbH hat für diese Anwendung frühzeitig innovative Gerätekonzepte entwickelt in Kooperation mit der für Sicherheit zuständigen Behörde BG Chemie und Fachvertretern der physikalisch–technischen Bundesanstalt. Diese Konzepte waren Grundlage für nachfolgende Normierungsvorhaben.

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Vakuumtrockenschränke: Sicherheits-Konzepte

Grundsätzlich ist beim Sicherheits-Vakuumtrocknen die aktive und passive Sicherheit zu beachten. Beides muss stimmen, um alle potenziellen Gefahren von vornherein eliminieren zu können. Zum einen müssen aktive Sicherheitsmaßnahmen vorhanden sein. Diese verhindern, dass eine hohe Konzentration an Lösemitteldämpfen überhaupt entsteht. Zum anderen müssen passive Sicherheitselemente eingebaut sein. Diese greifen dann, wenn es bedingt durch fehlerhafte Anwendung trotz Überwachungsfunktion und Sicherheitsschaltkreisen zu einer Explosion kommt. Selbst in dieser Situation muss ausreichend Schutz für das Laborpersonal gegeben sein. Mehrere voneinander unabhängige, redundante Sicherheitssysteme sorgen somit für ein Höchstmaß an Sicherheit.

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In erster Linie sind Geräte so zu konstruieren, dass sich im Nutzraum keine potenziell gefährlichen Zündquellen befinden. Ferner ist zu verhindern, dass lösemittelhaltige Dämpfe in Gerätebereiche vordringen, welche elektronische Steuerungsfunktionen bzw. die Heizelemente enthalten. Zum einen müssen diese Geräteteile hermetisch abgetrennt sein. Zum anderen ist die elektronisch überwachte Durchflutung der Steuerelektronik mit Inertgas ein wesentlicher und empfehlenswerter Sicherheitsfaktor. Bei BINDER Geräten der Serie VDL beispielsweise gibt ein im Innenraum integrierter Drucksensor erst dann die Heizleistung für den Trocknungsprozess frei, wenn ein Vakuum von weniger als 125 mbar erreicht ist.

Kommt es dennoch trotz aller Vorsichtsmaßnahmen durch falsche Anwendung zu einer Explosion, müssen ausgereifte passive Schutzmechanismen bereit stehen. Es empfiehlt sich, entstehenden Überdruck über eine federnd gelagerte Sicherheitsglasscheibe dynamisch abzupuffern, die als großflächiges Sicherheitsventil ausgelegt ist. Beim BINDER VDL zum Beispiel verhindert eine Polycarbonatscheibe bei Glasbruch die explosions-, aber auch implosionsbedingte Ausbreitung von Splittern. Den entflammten Lösemittelgemischen stellt die doppelte Türdichtung hier eine weitere schwer zu überwindende Barriere entgegen. Die innere Dichtung ist eine spezielle Flammschutzdichtung, welche mitunter verhindert, dass Flammen nach außen gelangen können. Dies ist eine zusätzliche Vorsichtsmaßnahme, um dem Anwender bestmöglichen Schutz zu bieten.

Es ist darauf zu achten, dass die Geräte mit allen Sicherheitsanforderungen der ab 01.07.2003 in Kraft getretenen ATEX -Richtlinien konform sind. Bei der Mehrzahl der Anwendungen werden Vakuumtrockenanlagen in Zone N betrieben, in einigen Fällen aber auch in Ex Schutzzone 2, welche das gelegentliche Auftreten von Lösemitteldämpfen einschließt. BINDER bietet für beide Bereiche eine Lösung an, die Standardversion für Zone N und optional eine Variante für Ex Schutzzone 2.

Beim Trocknen von stark oxidativen Verbindungen ist grundsätzlich zu berücksichtigen, dass Trockenschränke mit höchster Materialstabilität zum Einsatz kommen. Hochresistente Edelstahllegierungen stehen hierbei als Alternativmaterialien zur Verfügung. Je nach Anwendungsgebiet sind zudem entweder silikonhaltige Dichtungen oder auch säureresistente Viton®-Dichtungen einsetzbar.

Da eine Energieübertragung durch thermische Konvektion im Vakuum nicht möglich ist, muss die Verdampfungsenergie durch direkten Kontakt gleichmäßig und präzise auf die Probe überführt werden. Grundsätzlich gibt es hierfür drei Verfahren:

  • Durch Mikrowellen,
  • durch elektrisch beheizte Träger,
  • mittels wärmeleitender Einschubträger.

In der Praxis ist bei lösemittelhaltigen Proben wärmeleitenden Einschubträgern der Vorzug zu geben. Elektrisch beheizte Träger sind aufgrund der potenziellen Funkenbildung ungeeignet. Und Mikrowellen können zu inhomogener Temperaturverteilung und lokalen Überhitzungen der Probe führen. Somit erfüllt nur die erste Variante alle geforderten Sicherheitsaspekte.

Grundlegend bei Vakuumtrocknungsvorgängen ist, dass der gesamte Innenraum des Trockenschrankes einheitlich temperiert sein muss. Andernfalls kann es an lokalen Kältestellen im Schrank zu Kondensation kommen. Das von BINDER patentierte APT.Line™ Vorwärmekammersystem erfüllt genau diese Anforderung. Die homogene Temperierung aller Kammerwände wird durch einen Luftmantel erreicht. Über ein raffiniertes Spanneinschubträger-Prinzip wird die Energie von der Außenwand gleichmäßig dem Probenträger zugeführt. Den Wirkungsgrad der letzten Stufe der Wärmeübertragung, d.h. vom Träger in die Probe, definiert der Anwender selbst. Durch geeignete Wahl von Form und Material des Trocknungsgefäßes sind hier Optimierungen möglich. Auf eine hohe Wärmeleitfähigkeit und guten Kontakt ist zu achten. Das APT.Line™ Vorwärmekammersystem in Verbindung mit der Spanneinschubträger-Mechanik gewährleistet an jedem Raumpunkt im Nutzraum gleichmäßig Trocknungsbedingungen. Damit ist die notwendige Voraussetzung für ein Maximum an Reproduzierbarkeit und gleichmäßige Probenbehandlung auch bei voller Beladung gegeben. Höchstleistungen beim Temperieren sind nur durch die Kombination von ausgereifter Temperaturtechnologie und hochentwickelter Steuerungselektronik möglich.

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