Instrumentelle Analytik

Elementaranalysator mit Pyrolysefunktion

Bedingt durch neue Aufgabenstellungen, Zwänge zur Rationalisierung und Automatisierung von Analysenverfahren stellt sich immer wieder die Problematik, dass ein Bedarf an Analysengeräten entsteht, der nicht durch den Einsatz von Standardgeräten befriedigt werden kann. Hier ist ein äußerst flexibles und rasches Reagieren des Geräteherstellers erforderlich. Analytik Jena hat sich stets solchen Herausforderungen gestellt.

Im Frühsommer letzten Jahres fragte eine Gießerei Hersteller von Elementaranalysengeräten, ob eine Spezialversion eines C-Analysators mit hohem Automatisierungsgrad für die Bestimmung des Gesamt-, Restkohlenstoffs und damit des Aktivkohlenstoffs entwickelt werden könnte. Das Ergebnis: Der modifizierte Elementaranalysator multi EA 2000 mit Pyrolysefunktion für die Bestimmung des Gesamt- und Restkohlenstoffs.

Der Anteil des Aktivkohlenstoffs in Formsanden ist ein wichtiger Parameter, da von seinem Gehalt wesentlich die Oberfläche des Gussprodukts von zum Beispiel Bremsscheiben abhängt. Eine nach dem Guss nicht qualitativ ausreichende Oberflächengüte würde aufwendige Nachbehandlungen erforderlich machen und ist insbesondere bei Massenprodukten mehr als problematisch. Bisher wurde diese Bestimmung mit einem manuellen und sehr zeitaufwendigen Verfahren unter Verwendung von 2 Analysengeräten durchgeführt. Eine Automatisierung war hier nicht möglich, war aber dringend erforderlich.

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Das Messprinzip setzt sich aus folgenden Schritten zusammen: Ein Aliquot der Formsandprobe wird zunächst im Sauerstoffstrom bei 900 °C umgesetzt, womit der Gesamtkohlenstoff ermittelt wird. In einem zweiten Schritt wird ein zweites Aliqout der Formsandprobe zunächst für 7 min im Argonstrom bei 900 °C pyrolysiert (die Pyrolysezeit kann vom Anwender variiert werden) und anschließend der Restkohlenstoff durch thermische Oxidation bestimmt. Der Anteil des Aktivkohlenstoffs ergibt sich definitionsgemäß aus der Differenz von Gesamt- und Restkohlenstoff. In Verbindung mit dem FPG 21 (Probengeber für Feststoffe) ist die automatisierte Bestimmung des Aktivkohlenstoffs im Routinebetrieb problemlos möglich.

Diese Aufgabenstellung konnte durch eine Modifizierung des bewährten Elementaranalysators multi EA 2000 erfolgreich gelöst werden. Der multi EA 2000 ist auch in der modifizierten Form als Kohlenstoff- und Schwefelanalysator uneingeschränkt nutzbar und hat als zusätzliche Funktion die Pyrolyseoption im Inertgasstrom. Alle Funktionen werden mit der Software multiWin über die Steuer- und Auswerteeinheit gesteuert. Der modifizierte multi EA 2000 mit Pyrolysefunktion bietet interessante Ansätze zur Bestimmung des Elementarkohlenstoffs, oftmals auch als Inertkohlenstoff bezeichnet, der mit der neuen Deponieverordnung an Bedeutung gewinnen wird.

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