Instrumentelle Analytik

Polymer-Analytik mittels LC-ESI-MS-Kopplung

Moderne Kunststoffmischungen (Polymere und Additive) können sehr komplex aufgebaut sein. Eine Probenseparation zur Charakterisierung reicht selbst mit Multidetektion vielfach nicht aus, so dass Kopplungen mit spektrometrischen Identifizierungsmethoden eingesetzt werden müssen.

Durch ihre sehr hohe Auflösung und Massengenauigkeit stellt die ESI-TOF-MS eine wertvolle Methode zur Charakterisierung von oligomeren und höhermolekularen synthetischen und Biopolymeren sowie zur Strukturaufklärung komplexer Polymersysteme dar. Der große Vorteil dieser Methode ist, dass sie direkt online an eine Standard-Lösungschromatographie (HPLC oder GPC/SEC) angeschlossen werden kann.

Durch die Übertragung von mehrere Ladungsträgern auf eine Polymerkette lassen sich Molmassen bis ca. 20000 g/mol analysieren. Da wie bei MALDI-TOF-MS keine Matrix benötigt wird, ist eine direkte Ankopplung an die Chromatographie möglich.

Eine Stärke der Massenspektrometrie ist ihr Einsatz bei unbekannten Substanzen. Aufgrund der schonenden Ionisation ist es möglich, die Molmasse des Molekülpeaks zu ermitteln. Durch Variation der Versuchsparameter lassen sich aber auch Fragmentierungen erhalten. So steht die vollständige Aussagekraft der Massenspektrometrie auch bei Ankopplung an die Chromatographie zur Verfügung.

Bei der Analyse von komplexen Polymerprodukten können insbesondere zugesetzte Additive unbekannt sein. Diese können allein mit GPC oder HPLC nicht separiert werden.

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Das Bild zeigt eine GPC-ESI-MS-Kopplung von fünf unterschiedlichen Additiven (UV-Protektor, Antioxidantie, Prozessstabilisatoren und ein sterisch gehindertes Amin (HALS)): Betrachtet man das Massenspektrum des GPC-Peaks bei 18,25 min, so zeigt sich ein komplexes Bild. Hauptbestandteil sind die zur entsprechenden Retentionszeit gehörenden Prozessstabilisatoren; daneben finden sich aber auch noch Massensignale für die früher eluierenden UV-Stabilisitatoren und Antioxidantien. Zusätzlich erkennt man das HALS, welches chromatographisch über einen weiten Bereich eluiert. Da es ein Oligomer (Mw: 1700 g/mol) ist, finden sich entsprechend mehrere Massensignale.

PSS (www.polymer.de) bietet sowohl die GPC/SEC- als auch die HPLC-ESI-MS-Kopplung als Auftragsanalytik an.

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