Spektroskopie

Ein Erfolg wiederholt sich

Neue Entwicklungen der EDX-Analyse am REM
Bild 3: Während des Vortrags von Prof. Dr. Robert Schwarzer über EBSD.


Zum zweiten Mal fand am 3. und 4. Juni 2008 das Kolloquium „Neue Entwicklungen in der EDX-Analyse am REM“ in Berlin statt. Das Kolloquium wurde von Bruker AXS Microanalysis in Zusammenarbeit mit der BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung) und der PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt) in der „Stadt für Wissenschaft, Wirtschaft und Medien“ (WISTA) ausgerichtet.

Wie im Jahr zuvor, war die Veranstaltung auch dieses Mal thematisch zweigeteilt. Der Schwerpunkt des ersten Tages lag auf der Präsentation neuer Entwicklungen in der EDX-Analytik und Detektortechnik. Am zweiten Tag standen die Kopplung verschiedener Analysenmethoden und die praktische Anwendung des Bruker QUANTAX EDX-Analysensystems im Vordergrund. Mehr als 120 EDX-Anwender aus privatwirtschaftlichen Unternehmen, öffentlichen Einrichtungen und Universitäten nahmen an der Veranstaltung teil.

Eröffnet wurde das Kolloquium durch Bruker Geschäftsführer Thomas Schülein, der einen Überblick über die erfolgreiche Entwicklung der Firma in den letzten Jahren gab. Den zweiten Vortrag des Nachmittags widmete Dr. Frank Scholze von der PTB dem Thema „Eigenschaften und Charakterisierung energiedispersiver Röntgendetektoren“. Er sprach im Wesentlichen über die Charakterisierung von Detektoren mit Hilfe polychromatischer und monochromatischer Röntgenstrahlung am Synchrotron BESSY und unterschied dabei klassische Si(Li)-Detektoren und moderne Siliciumdriftdetektoren (SDDs). Es zeigte sich, dass moderne SDDs den Si(Li)s vielfach in Energieauflösung und Geschwindigkeit überlegen sind.

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EDX + REM

Als nächstes trug Dr. Mathias Procop von der BAM über „Neue Entwicklungen in der EDX-Analyse am REM“ vor. Er informierte die Zuhörer über die Eigenschaften moderner Detektoren und ihren Einsatz in der EDX-Analytik. Ein Teil des Vortrags von Dr. Procop befasste sich mit Pile-ups, einem Effekt, der auftritt, wenn ein Detektor zwei oder mehr Röntgenquanten gleichzeitig misst, und den der Referent mit Hilfe einer Simulation anschaulich erklärte. Dabei wurde u.a. deutlich, dass die Anfälligkeit für Pile-ups stark von der Geschwindigkeit des Detektors und der nachfolgenden Signalverarbeitungsstrecke abhängt und schnelle Systeme weniger anfällig sind.

Auf Dr. Procop folgte Prof. Dr. Michael Wendt vom Institut für Photonische Hochtechnologien in Jena, der über EDX-Analytik an optischen Materialien berichtete. Optische Materialien sind in der Regel Nichtleiter, was eine Beschichtung mit Kohlenstoff notwendig macht. Über die Effekte der Schicht für die Analytik sowie andere Effekte, z.B. bei der Analyse von Verunreinigung, informierte Professor Wendt anhand vieler praktischer Beispiele. Der Vortragsteil des ersten Tages wurde durch Bruker-Marketing-Manager Stefan Langner abgeschlossen, der die aktuelle Serie energiesdispersiver XFlash-Siliciumdriftdetektoren vorstellte und einige Informationen zu ihrem praktischen Einsatz gab.

Bei bestem Wetter lud Bruker danach zum Berliner Abend unter freiem Himmel ein. Zahlreiche Teilnehmer folgten der Einladung und nutzten die Gelegenheit, Erfahrungen auszutauschen oder Fragen an die Vortragenden zu stellen. So verging der Abend bei angenehmer Unterhaltung und Stärkung durch ein Grillbuffet und kalte Getränke wie im Flug.

Methodenkopplungen

Am Morgen des zweiten Tages wurde die Vortragsreihe durch Sam Scheller, Produktmanager für Partikelanalyse bei Bruker, fortgesetzt, der einen allgemeinen Überblick über die Methodenkopplung von EDX-Analytik und Bildanalyse gab. Dieses Thema wurde durch Martin Langenfeld von der Softwarefirma Olympus SIS weiter vertieft. Er berichtete über Automatisierungsmöglichkeiten im REM-Labor mit der Bildverarbeitungssoftware Scandium.

Anschließend informierte Armin Barbian von der Saarstahl AG über praktische Erfahrungen mit dem Bruker-Stahlreinheitsanalysensystem QUANTAX 400 STEEL. Dabei erklärte er die Anwendungsbereiche der zu untersuchenden Stähle und die sich daraus ergebenden Anforderungen an die Analytik sowie deren praktische Durchführung.

Im Anschluss eröffnete Prof. Dr. Robert Schwarzer, ausgewiesener Experte in EBSD (Elektronenrückstreudiffraktometrie), ein neues Themengebiet aus dem Bereich Methodenkopplung, nämlich EBSD und Elektronenmikroskopie. Er gab den Zuhörern einen Überblick über diese anspruchsvolle Analysenmethode. Er erläuterte sowohl die Entstehung der Beugungsdiagramme wie auch die Eigenschaften moderner EBSD-Analysensysteme und schloss seinen Vortrag mit einem Ausblick auf die weitere Entwicklung der Technik.
Dr. Horst Wendrock vom Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung, Dresden, stellte EBSD in der Praxis vor, indem er eine Reihe von Beispielen aus seiner Arbeit beschrieb. Hierbei handelte es sich um die Beobachtung von Rekristallisationsprozessen bei der Erzeugung dünner Metallschichten, die Analyse von Nickelbändern, die als Basismaterial für Hochtemperatursupraleiter dienen sollten, sowie um eine Aufklärung von Phasen im CuSi-System.

Im abschließenden Beitrag zu Methodenkopplungen sprach Dr. Michael Haschke vom Berliner Institut für Gerätebau GmbH über Mikroröntgenfluoreszenzanalyse und EDX im REM. Unter Ausnutzung des vorhandenen EDX-Detektors bringt die Bestrahlung einer Probe im REM mit einer Mikrofokus-Röntgenröhre bei einigen Elementen eine verbesserte Nachweisempfindlichkeit. Dafür sind leichte Elemente nicht nachweisbar. Dr. Haschke zeigte, wie man durch geschickte Kombination von µRFA und EDX optimale Analysenergebnisse erzielt.

Theorie + Praxis

Ein weiteres Highlight war die praktische Demonstration von Messungen mit dem QUANTAX EDX-Analysensystem durch die Bruker Applikationswissenschaftler bzw. Entwickler Dr. Tobias Salge, Dr. Uwe Rossek und Ralf Terborg. Nach einführendem Vortrag von Dr. Terborg über die neuen Möglichkeiten in der Quantifizierung gingen die Herren während der Vorführung insbesondere auf die Option HyperMap zur Akquisition und Auswertung von Mappings mit hinterlegten Spektren (position-tagged spectrometry) inkl. Phasen- und Spurenelementanalytik ein.

Bruker AXS Microanalysis-Vertriebsdirektor Gert Kommichau schloss die Veranstaltung mit einem Resümee und einem Ausblick auf die Zukunft ab – so etwa die Vorstellung eines eigenen EBSD-Systems durch Bruker in diesem Jahr. Anschließend hatten die Teilnehmer noch die Gelegenheit, an einer Firmenführung durch die Räumlichkeiten von Bruker AXS Microanalysis teilzunehmen.

Insgesamt war die Veranstaltung ein voller Erfolg, wie das Feedback der Teilnehmer bestätigte. Für das Jahr 2009 plant Bruker AXS daher ein weiteres Kolloquium, voraussichtlich am 16. und 17. Juni 2009 an gleichem Ort. Weitere Informationen finden Sie unter der Internet-Adresse www.bruker-axs-ma.de.
Stefan Langner

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