Probenautomat erhöht Produktivität und Genauigkeit

Automatisierung in der Probenvorbereitung

Durch immer schnellere Messtechniken wurde in den letzten Jahren der Probendurchsatz erheblich gesteigert und die Produktivität vieler Labore verbessert. In den Routineabläufen der Probennahme bis zum fertigen Messergebnis stellt die Probenvorbereitung aber nach wie vor einen „Flaschenhals“ dar und ist ein limitierender Faktor im Workflow eines analytischen Labors. 

Zerkleinerung und Aufschluss von Festproben ist ein Teil des Prozesses, den man mit modernen Systemen optimieren kann. Das Vorbereiten von fertigen Messlösungen erfordert aber nach wie vor viele einzelne, z.T. manuelle Schritte. Genau für diese Aufgabenstellung wurde der Probenautomat easyPREP (Bild 1) entwickelt. Er ermöglicht die Automatisierung von zahlreichen manuellen Arbeitsschritten, die nach dem klassischen Aufschluss üblicherweise anfallen, um fertige Lösungen für die Analyse mit unterschiedlichen Messverfahren zu erhalten.

easyPREP kann den Analytiker u.a. bei den folgenden Aufgaben unterstützen:

  • Auffüllen auf normiertes Volumen nach dem Aufschluss.
  • Verdünnung der Proben.
  • Erstellung von Standards für die Aufnahme von Bezugskurven.
  • Standard-Additionsverfahren.
  • Zugabe von internen Standards.
  • Zugabe von bis zu sieben Reagenzien.
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Diese häufig manuell durchgeführten Arbeiten lassen sich durch das Robotersystem automatisieren, wodurch die Produktivität und Genauigkeit erhöht und manuelle Fehler vermieden werden. Ein möglicher Ablauf kann z.B. folgende Schritte beinhalten:

1. Nach der Einwaage der Proben erfolgt die Zugabe von Säuren und anderen Reagenzien, die für den Aufschluss benötigt werden.

Tab. 1: Beispiel einer Normalisierung auf 50 ml mit dem accuNORM Zubehör, In sechs Probengefäße wurden unterschiedliche Mengen an Lösung gegeben und dann auf exakt 50 ml aufgefüllt.

2. Nach dem Aufschluss werden die Proben mittels eines auf Basis von Ultraschall arbeitenden Sensors auf ein vorgegebenes, vom Anwender gewünschtes Volumen aufgefüllt. Dabei spielt der Füllstand der Gefäße keine Rolle – das System gibt exakt die erforderliche Menge an Verdünnungslösung dazu (Tab. 1).

3. Die Homogenisierung der Proben erfolgt automatisch beim Verdünnen mit einem Zubehör, welches Gasblasen durch die Lösung „blubbern“ lässt. Als Gas kann Luft oder ein Inertgas verwendet werden.

4. Ein Aliquot der Lösung wird in ein Messröhrchen gegeben und auf einen gewünschten Verdünnungsfaktor verdünnt.

Bild 1 : Probenautomat easyPREP.

5. Zugabe von internem Standard oder anderen Reagenzien – sofern gewünscht/erforderlich – Homogenisierung.

Kein Problem mit Säuren
Das System arbeitet mit frei programmierbaren Probenhaltern, so dass neben Standard-Probengeberracks auch benutzerdefinierbare Halter verwendet werden können. Da meist mit säurehaltigen Lösungen gearbeitet wird, wurde bei der Entwicklung des Systems besonderer Wert auf die Verwendung von säurebeständigem Material (Kytex) zur Konstruktion gelegt. Elektrische Komponenten der Schaltventile und elektronische Schaltkreise sind entweder vor Säuredämpfen geschützt oder mit einer speziellen Beschichtung gegen Säuredampf ausgestattet. Säurebeständige Balgdichtungen schützen Metallführungen und verschließen sämtliche Öffnungen des Probenautomaten.

Die Zuführung der Lösungen erfolgt über eine Kolbenpumpe mit wahlweise 1 ml, 5 ml oder 25 ml Volumen. Die Verschlauchungen, Verbindungen und Ventile sind aus PEEK, Fluorpolymer oder Keramik gefertigt.

Die Präzision, die bei Verdünnungen erreicht werden kann, beträgt <1 % RSD (Volumen >1 ml ) bzw. <3 % ( Volumen <1 ml). Zur Vermeidung von Verschleppungen ist das System mit einer Spülstation ausgestattet, die die mit den Proben in Berührung kommenden Kapillaren, sowohl innen wie außen, spült. Im folgenden Experiment wird deutlich, wie effektiv diese Spülstation arbeitet und somit Verschleppungen zwischen den Proben auf ein Minimum reduziert werden können.

Bild 2a : Grafik-unterstützte Konfiguration der Probentabletts und Eingabe der Parameter für das Programm zur automatischen Probenvorbereitung.

Praxistest des easyPREP-Systems
Die Messsonden und Schläuche des Probenautomaten wurden gereinigt und mit einer 2%igen sauren Lösung gespült. Von der sauberen Spüllösung sind dann 10 ml als Blindwertprobe in ein 50 ml digiTUBE-Gefäß mit dem easyPREP-System vorgelegt worden. Von einer 1000 µg/g Strontium-Standardlösung wurde ein Aliquot von 0,5 ml in ein digiTUBE-Gefäß gegeben und auf ein Volumen von 50 ml aufgefüllt. Dies ergibt eine Verdünnung von 1 : 100 und somit eine Sr-Konzentration von 10 µg/g in diesen Lösungen.

Die verdünnte Lösung wurde mit dem Mischer-Zubehör durchmischt. Danach erfolgt der Spülvorgang auf der Waschposition des Probenautomaten zur Reinigung der Sonden und Schläuche. Es wurde nun zunächst wieder eine Blindwertprobe hergestellt und danach wieder ein 10 µg/g-Standard. Dieser abwechselnde Vorgang wurde mehrfach wiederholt und die Standard- und Blindwertproben mittels ICP-MS analysiert. Die ermittelten Messwerte sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Die gemessenen Sr-Konzentrationen in den Blindwertlösungen, die subsequent und alternierend mit den 10 µg/g-Standardlösungen hergestellt wurden, zeigen keinerlei Memory- Effekte oder Verschleppung durch die höher konzentrierten Lösungen. Die gemessenen Werte liegen insgesamt unterhalb von 1 µg/l. Es können keine Veränderungen zum allerersten Blindwert beobachtet werden.

Bild 2b : Grafik-unterstützte Konfiguration der Probentabletts und Eingabe der Parameter für das Programm zur automatischen Probenvorbereitung.

Ein weiteres Beispiel zeigt den Zeitgewinn und das mögliche Potential, Kosten im Labor zu senken. Insgesamt 24 Proben eines Abwasserstandards (EU-H-2) wurden vollautomatisch mit 5 ml konzentrierter Salpetersäure versetzt und in einen digiPREP- Graphitaufschlussblock gestellt und aufgeschlossen. Nach Beendigung der Aufschlussprozedur und Abkühlen der Proben wurde der Probenhalter wieder zurück auf den Probenautomaten gegeben.

Zu jeder Probe wurden 0,8 ml interner Standard gegeben und auf 50 ml Endvolumen normalisiert. Von jeder Probe wurde ein Aliquot von 3 ml entnommen und in neuen Gefäßen mit Verdünnungslösung 1 : 10 verdünnt. Die fertigen Messlösungen können dann direkt in den Probengeber des Analysengeräts zur Messung gestellt werden.

Für die Zugabe der Säure vor dem Aufschluss wurden für die 24 Proben lediglich 4,5 min benötigt. Die Zeit zur Herstellung der fertigen Messlösungen betrug 10 min. Die Richtigkeit beträgt ±130 µl für 50 ml Volumen, und der Schwankungsbereich für die Zugabe der internen Standards wurde bei einem Volumen von 800 µl mit ±3 µl berechnet.

Tab. 2: Ergbnisse der Untersuchungen der Verschleppungen zwischen hochkonzentrierten Standards und Blindwertproben demonstrieren die Effizienz der Spülstation.

Fazit
Das System wird über einen Standard-Industriecomputer mittels einer benutzerfreundlichen Software gesteuert und bietet eine einfache und schnelle Einbindung in die Laborabläufe. Grafikunterstützte Konfiguration (Bild 2) der eingesetzten Probenhalter ermöglicht eine Kompatibilität von Probenhalter und Gefäßen, wie sie der Anwender bereits im Labor einsetzt.

EasyPREP bietet eine hohe Präzision bei der Vorbereitung von Lösungen für die Analytik sowie ein hohes Maß an Automatisierung bei wiederholten, sonst manuell durchzuführenden Arbeiten in der Probenvorbereitung.

Dr. Andreas Stroh

Autor
Dr. Andreas Stroh
SCP SCIENCE Germany
Alte Marktoberdorfer Straße 14
87616 Marktoberdorf
Tel. 08342 89560-61
E-Mail: verkauf@scpscience.com.

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