Spektralphotometrie in der Lebensmittelkontrolle

Farbbestimmung zur Qualitätssicherung

Beispielmessungen mit Spektralphotometern an inhomogenen Proben mit Hilfe einer Mittelwertbildung.

Applikation Kaffee-Proben © HunterLab

Egal ob grobkörnige und inhomogene Proben wie Snack-Food, Nüsse, Müsli und andere Zerealien oder auch Getränke und Flüssigkeiten mit Schwebeteilchen, Bläschen und trüben Stellen, bei Proben mit ungleichmäßiger Farbverteilung oder Oberflächenbeschaffenheit ist die Farbmessung oftmals eine Herausforderung. In diesen Fällen kann die gewünschte Genauigkeit der Farbbestimmung nur durch eine sinnvolle Mittelwertbildung erreicht werden. Die Bildung der Mittelwerte gleicht die statistischen Unterschiede aus. Insbesondere bei ungleichmäßiger Oberfläche oder körnigen Proben ist diese Methode angezeigt. Aber auch bei Farbschwankungen innerhalb eines Batches wird die Farbe insgesamt meist durch einen passenden Mittelwert am besten wiedergegeben. Oft führt eine Kombination aus optischem und statistischem Mittelwert zu sehr exakten und wiederholbaren Ergebnissen, die nicht mit einfacher Farbmessung und schon gar nicht durch visuelle Beurteilung erreicht werden können.

Farbmessgeräte „mitteln“ generell optisch über alle räumlichen Unterschiede innerhalb des Sichtfeldes des Sensors. Somit gibt der Messwert die mittlere Farbe der gesamten Messfläche wieder. Dabei ist es sinnvoll, eine möglichst große Messfläche auszuwählen, da sich bei Verdopplung des Durchmessers der betrachteten Probenfläche die gemessene Fläche der Probe vervierfacht.

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Um statistische Messfehler auszugleichen und somit die Farbe einer Probe möglichst genau zu bestimmen, kann zusätzlich zur optischen Mittelung bei einer einzelnen Messung der rechnerische Mittelwert mehrerer Messungen zu einem Farbwert zusammengefasst werden. Je nach Probenart und Produktionsvorgang bieten sich dabei Geräte an, die bei entsprechender Einstellung auch automatisch den Mittelwert mehrerer Messungen hintereinander aufgelegter Proben berechnen.

Mit einer Farbmanagement-Software lassen sich im Farbdiagramm Abweichungen vom Mittelwert deutlich anzeigen, zum Beispiel auch von Kaffeeproben (links das 2D-Farbdiagramm und rechts das Spektraldiagramm einer Kaffeeprobe). © HunterLab

Mit speziellen Spektralphotometern wird die optische Mittelung zusätzlich verbessert, indem der Sensor eine größere Oberfläche der Probe auswertet und dann aus vielen Messungen selbst den Mittelwert bildet. Beide Möglichkeiten werden im Folgenden vorgestellt.

Vorgehensweise
Um eine wiederholbare Farbmessung durchzuführen, ist die ideale Probe vollständig opak oder transparent, besitzt eine glatte Oberfläche und ist in sich homogen. Da aber insbesondere bei Nahrungsmitteln nur wenige Proben diesem Ideal entsprechen, gibt es verschiedene Messmethoden, um die Farbmessung trotzdem so wiederholbar wie möglich zu machen. Hierzu gibt es im Wesentlichen zwei Methoden:

Für die statistische Mittelwertbildung an einem stationären Gerät führt man entweder mehrere Einzelmessungen an verschiedenen Füllungen einer Küvette durch und bildet anschließend daraus den statistischen Mittelwert. Dabei sind Standardabweichung und Strecke (Streuung) für jede Einzelmessung ablesbar. Alternativ dazu wählt man vorab am Gerät die Anzahl der Messungen aus und automatisiert die Mittelwertbildung. Damit wird nach mehreren Messungen nur noch der berechnete Mittelwert vom Gerät ausgegeben. Diese Methode, bei der die Proben von unten durch einen Küvettenboden gemessen werden, ist für Flüssigkeiten, Pulver und eher fein gekörnte Produkte oder Erzeugnisse, die nur in geringerer Menge zur Untersuchung zur Verfügung stehen, am besten geeignet.

Tabelle 1: Mittelwerte aus fünf Einzelmessungen. Zugrunde liegt der CIELab-Farbraum, der mit L*, a* und b* Helligkeit und Farben als Zahlenwerte beschreibt. © HunterLab

Zum anderen gibt es die Möglichkeit, das Produkt in eine größere Schale zu füllen und durch Bewegung des Probenmaterials einen großen Teil der Oberfläche mit dem Sensor abzutasten. Indem dabei der Mittelwert aus mehreren Messungen an verschiedenen Stellen derselben Probe gebildet wird, erhält man de facto eine wesentlich größere Messfläche. Damit hat man sofort eine exakte Wiedergabe des mittleren Farbwertes. Insbesondere bei grobkörnigeren Produkten führt diese Methode trotz der unregelmäßigen Oberfläche zu einer sicheren Farbbestimmung.

Statistischen Mittelwert ermitteln
In Tabelle 1 werden die Ergebnisse fünf einzelner Messungen mit dem stationären Farbmessgerät Agera, dessen Messöffnung nach oben gerichtet ist, gezeigt. Dazu wurden Haferflocken aus einer Tüte in eine Glasküvette von 6 cm Durchmesser gefüllt und die Farbe durch den Boden der Küvette gemessen. Zwischen den Messungen wurde die Küvette geleert und aus der gleichen Tüte neu befüllt. Aus diesen fünf Messungen wurde anschließend der Mittelwert gebildet. Die Strecke (Streuung) und die Standardabweichung der Werte machen eine Abschätzung der Schwankungen der Messwerte bei diesen wenig einheitlichen Proben möglich. 

In Tabelle 2 wurden schon während der Messung jeweils fünf Messungen zu je einem Wert gemittelt und somit die Streuung verringert. Mit dem Mittelwert aus allen fünf Ergebnissen ist die Farbe des Tüteninhalts schließlich sehr exakt bestimmt, wie man an den deutlich geringeren Werten für Strecke und Standard-Abweichung erkennt.

Tabelle 2: Mittelwerte aus je fünf Mittelwerten, die bereits während der Messung aus jeweils fünf Messwerten berechnet wurden. © HunterLab

Insbesondere bei kleinkörnigen Proben oder Pulvern ist die Messung von unten durch einen transparenten Schalenboden von Vorteil, da man hierdurch eine einheitlichere Oberflächenstruktur erhält als bei der Betrachtung von oben.

Messfläche vergrößern
Die Mittelung über eine größere Probenoberfläche kann erreicht werden, indem man die Probe automatisiert unter dem Sensor des Gerätes hindurch bewegt. Hierzu eignen sich sowohl Laborgeräte mit Drehteller als auch Geräte zur Onlinemessung über einem Förderband. Das berührungslose Tisch-Spektralphotometer Aeros besitzt einen Drehteller, auf den zusammenhängende Proben aufgelegt oder eine Schale mit Probenmaterial aufgesetzt werden kann. Ein Abstandssensor stellt automatisch die passende Höhe des Messkopfes über der Oberfläche ein. Bei der Messung ermittelt das Gerät z. B. in fünf Sekunden den Mittelwert aus 35 Messungen, während sich die Schale exzentrisch unter dem Sensor hindurch dreht. Je nach Menge des zur Verfügung stehenden Materials und damit der Schalengröße betrachtet man insgesamt eine Probenoberfläche von bis zu 177,25 cm2. Es könnte auch über längere Zeiten gemittelt werden. Mit einem Abgleich mit Zwischenmessungen ohne Messblitz wird sichergestellt, dass die Messung gegenüber dem vorhandenen Umgebungslicht unempfindlich ist.

Will man die Farbkonsistenz eines Produktes in der laufenden Fertigung überwachen, ist dies über ein Online-Messgerät möglich. Es wird über der Produktionsstraße in der passenden Höhe montiert und liefert Farbwerte in Echtzeit. Für weitergehende Auswertungen ist es mit Unterstützung einer Farbmanagement-Software auch möglich, Daten aus der Produktion und aus dem Labor zusammenzuführen.

Fazit
Die hier gezeigten Methoden ermöglichen es, die Farbe unregelmäßiger Proben zuverlässig zu kontrollieren und damit die Farbkonstanz sicherzustellen. Denn eine gleichbleibende optische Erscheinung von Lebensmittelerzeugnissen und Getränken vermittelt den Eindruck von Qualität und Frische. Sowohl die statistische Mittelwertbildung aus mehreren Messungen als auch die automatisierte Mittelwertbildung über Messungen an verschiedenen Stellen einer Probe entspricht der Messung an einer sehr großen Oberfläche der Probe und gibt damit den eigentlichen Farbwert sehr genau wieder.

AUTORIN
Elisabeth Schlegel

Anwendungstechnikerin
HunterLab Europe, Murnau
Tel. 08841-9464
info@hunterlab.de
www.hunterlab.de

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