HPLC-Tipp

Der HPLC-Tipp

Der HPLC-Tipp im März Vor- und Nachteile des Detektors CAD Corona


Der Fall
Seit ca. zwei Jahren gibt es bereits den neuen Detektor CAD Corona (Corona Aerosol Detektor) auf dem Markt und es existieren nun fundierte Erfahrungen aus seinem Einsatz. Es soll hier nicht auf seine Funktionsweise und seine Besonderheiten eingegangen werden, jene sind in dem Info-Material des Anbieters gut und übersichtlich beschrieben. Nachfolgend sollen vielmehr die Erfahrungen aus Anwendersicht kurz zusammengefasst werden. Die Chromatogramme und die vorgestellten Testergebnisse hat Herr Dirk Mautner, Schering, Bergkamen, freundlicherweise zur Verfügung gestellt. Herrn Mautner sei dafür an dieser Stelle herzlich gedankt.

Die Lösung
In Bild 1 und 2 sind Test-Chromatogramme zum Vergleich UV-/CAD-Detektion wiedergegeben.

Folgende Anwendungsgebiete wären aus Sicht des Test-Labors in Bergkamen zu erwähnen:

  • Routine-Analytik (Gehalts- und Reinheitsbestimmung von Wirk- und Rohstoffen sowie Zwischenprodukten) auch mittels 100-%-Methode möglich, da kaum Unterschiede in der Response.
  • Charakterisierung von Standardsubstanzen (deutlich geringerer Aufwand gegenüber der UV-Detektion).
  • Detektion von polaren Verunreinigungen unter dem Lösemittelpeaks, die mit UV-Detektion nicht möglich ist (der Lösemittelpeak entfällt bei CAD, da das Lösemittel verdampft wird).
  • Ideal für Monitoring.
    Dirk Mautner´s Fazit nach den Tests: „Der CAD zeigt seine Stärken bei der Detektion von Substanzen ohne oder mit ungünstigen Chromophoren gegenüber der UV-Messung. Auf nahezu allen Substanzen lassen sich positive Ladungen übertragen. Der Detektor lässt sich einfach und intuitiv bedienen, ergänzt die konventionelle Detektion und könnte DC- oder GC-Methoden ersetzen. Das Spektrum von messbaren Substanzen wird deutlich erweitert, sogar unterschiedliche Substanzklassen können nebeneinander nachgewiesen werden. Es ist nun möglich, auch Lösungsmittel einzusetzen, die für die UV-Messung ungeeignet sind (UV-CuttOff). Einzige derzeitige Einschränkung ist (wie in der MS) nicht-flüchtige Puffer und Lösungsmittel mit nicht ausreichender Reinheit. Alles in allem eine lohnende und sinnvolle Investition.“

    Das Fazit
    Die Vor- und Nachteile von Corona lassen sich nun insgesamt wie folgt zusammenfassen:
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Vorteile:

  • Robust, schnell, sehr empfindlich für nicht-flüchtige Analyte.
  • Für UV-inaktive Substanzen bzw. für schwache Chromophore und für Substanzen mit Differenzen in den Responsefaktoren sehr gut geeignet.
  • Großer dynamischer Bereich, einfache Bedienung (nur Verstärkung und Dämpfung einzustellen).
  • Aceton als UV-aktives Lösungsmittel möglich, enorme Zunahme der Empfindlichkeit bei Verwendung von TFA.

Nachteile:

  • Nicht-flüchtige Puffer nicht einsetzbar.
  • Beim Gradienten Signalabhängigkeit vom ACN-Gehalt.
  • Alle flüchtigen Moleküle werden nicht „gesehen“, auch bei einem Molekulargewicht von kleiner ca. 250 g/mol kein Signal.
  • Sehr reine Lösungsmittel notwendig – MS-Qualität notwendig, HPLC-Qualität reicht nicht immer aus.
    by Stavros Kromidas
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