
Tipps für höhere Empfindlichkeit in der LC-MS
Analytik-Spezialist Dr. Stephan Altmaier von Merck gibt Tipps und Empfehlungen für die Praxis im Labor, die Anwendern helfen können, optimale Ergebnisse von HPLC-MS-Systemen zu erzielen.
Triple-Quad versus hochauflösende MS/MS
Triple-Quadrupol-Massenspektrometer gelten (noch) als der Goldstandard für spurenanalytische Applikationen. Die Entwicklungsfortschritte bei der hochauflösenden Tandem-MS stellen diese dominierende Rolle immer mehr in Frage. Eine Gegenüberstellung der Vor- und Nachteile beider Techniken soll deren Möglichkeiten und Limitierung aufzeigen.
Dank der technologischen Weiterentwicklung bei der Herstellung stehen immer effizientere LC-Säulen zur Verfügung. Die Reduktion der Partikelgrößen (Sub-2 Micron) und neue Morphologietypen (Superficially Porous Partikel) überzeugen mit stetig steigenden Trennleistungen. Damit diese Fortschritte nicht durch Dispersion vor und nach der Säule verloren gehen, müssen alle Komponenten eines UHPLC-Systems an die gestiegenen Anforderungen angepasst werden.
Aktuelle TOP 5
Anwenderwissen Chromatographie
Trennsäulen schonen, schützen, lagern – Der Autor erläutert den richtigen Umgang mit HPLC-Säulen und zeigt auch, wann eine HPLC-Säule eher als Verbrauchsmaterial einkalkuliert werden sollte.
Die LC/MS-Kopplung hält immer schneller Einzug in viele Labors. Diesmal geht Klaus Illig auf tägliche Probleme ein und zeigt Lösungen auf.
Nehmen wir an, Sie müssen Komponenten in einer extrem geringen Konzentration quantifizieren – die Peaks sind einfach sehr klein. Es geht also im vorliegenden Fall vordergründlich nicht um eine gute Auflösung, es geht um eine gute Detektierbarkeit.
Welchen Detektor soll ich verwenden? Die Frage ist trivial und schwer zugleich.
In einer von mehreren Benutzern abwechselnd gefahrenen HPLC-Gradientenanlage treten immer wieder unerklärliche Störungen im Chromatogramm auf, die auch durch intensives Spülen nicht zu beseitigen sind.
Im zweiten Teil der Kleinen-Tipps-Serie zum Methodentransfer von HPLC-Methoden hat Mike Hillebrand auf fehlende Infos beim Methodentransfer hingewiesen. Fehlende Infos dürften in der Tat eine der häufigsten Ursachen für missglückte Methodentransfers sein. Im dritten und letzten Tipp zu diesem Thema greife ich daher diese Problematik erneut auf.
Der zweite Teil der Reihe „Analytischer Methodentransfer“ befasst sich mit Fallstricken im HPLC-Methodentransfer im Zusammenhang mit den verwendeten Materialien und dem Equipment.
Nachdem wir als Analytiker eine analytische Methode entwickelt und validiert haben, ist es häufig der Fall, dass wir im Rahmen der Produktetablierung die Methode in andere Labore transferieren müssen. Dies können sowohl interne als auch externe Labore sein.
Wir erleben seit ca. 10 Jahren einen unaufhaltsamen Siegeszug der HPLC/MS-Kopplung. In Forschungsbereichen ist sie nicht mehr weg zu denken, die Vorteile liegen auf der Hand.
Einige von Ihnen dürfen es und haben auch die Zeit, bei kleinen Pumpen-Problemen selbst Hand anzulegen. Der Tipp ist für solche AnwenderInnen gedacht: Werner Röpke erklärt, wie man nach einer längeren Standzeit die Pumpe wieder „auf Vordermann“ bringt.
Wenn zwei oder mehr Peaks nicht basislinie-getrennt sind, ist die Integration mit Fehlern behaftet. Bei der Ermittlung der Peakfläche im Falle von gleich großen, symmetrischen Peaks und einem Valley zwischen den Peaks von kleiner als 50 % der Peakhöhe, beträgt der Fehler ca. 1…2 %.
Liebe Leserinnen, liebe Leser, manches ist heute schon möglich, das Internet der Dinge wird auch die Analytik erobern. Intelligente, umfassende Vernetzung von Geräten und die Analyse von Big Data kann die Analytik von morgen gänzlich anders aussehen lassen.
Der Anwender ist davon überzeugt, dass SFC in seinem Laborbereich unbedingt zum Einsatz kommen soll. Budget ist vorhanden und der Anwender hat die Qual der Wahl, welche Anlage angeschafft werden soll.
Unerklärliche Druckschwankungen in einem Pumpensystem, die aber nur auftreten, wenn Wasser gefördert wird. Der Kanal mit Acetonitril oder einem ähnlichen Laufmittel arbeitet völlig einwandfrei, so dass ein Fehler an der Pumpe ausgeschlossen werden kann.
Liebe HPLC-Anwender, wir haben im letzten Jahr beschlossen, den September als Sommermonat zu definieren. Übrigens: Ursprünglich galt er bei den Römern in der Tat als der siebte Monat (septem = sieben) und ein siebter Monat ist ein Sommermonat – „fertig“.
Zunächst einige Hinweise zur LC/MS-Kopplung: Bekanntlich ist TFA (Trifluoressigsäure) ein häufiges, gern verwendetes Additiv – nicht nur in der LC/MS-Kopplung.
Im Jahr 1995 erschien der erste HPLC-Tipp in LABO. Wie geht es nun weiter, gibt es eine „Zukunft“ für die Tipps? Oh, ja. Und so stelle ich mir das Ganze vor:
Liebe HPLC-Anwenderinnen, liebe HPLC-Anwender, wie in jedem Jahr, wollen wir uns auch heuer in den Sommermonaten mit kleinen Tipps beschäftigen: „Was sollte ich denn machen, die hatten nur Wodka…“ und "Zwei baugleiche Geräte, Geisterpeaks jedoch nur an einem"